【正文】 自制膜或把纖維繞到玻璃棒上 ，把表面弄平 二級復型 本體聚合物 同薄膜 同薄膜 同薄膜 在 Tg 以下可辟開觀察 內部 復型 纖維 結晶性 （二）直接樣品的制備 在電子射線的轟擊下，高分子受到電子損傷，降解、 污染，分辨率由 1～ 。 TEM制樣設備 日本產，主要用于金 屬材料 TEM樣品制備。 主要技術參數 : 真空度 (空機 )：優(yōu)于1 106 torr 真空度 (雙槍 ) 優(yōu)于1 105 torr 槍電壓： 0 ～ 12KV 槍電流： 0 ～ 2mA 離子濺射角度 ：177。真空系統由一個擴散泵和一個機械泵組成。 （二）直接樣品的制備 —— 從圓片的一側或兩側將圓片中心區(qū)域減薄至數 μm ； 目的： 使圓片中心區(qū)域減薄，確保最終中心部位穿孔（觀察其邊緣 精研磨，使中心區(qū)薄至 10μ ，精處理可達電子束透明厚度（＜ 1μ ） （ 1）電解減?。?適于導電樣品，快捷無機械損傷； （ 2）離子減?。?適于難熔金屬、硬質合金及不導電樣品； 設備復雜，減薄時間長，后期階段難掌握。 （一）復 型 （一）復 型 1. 初減薄 —— 制備厚度約 100～ 200μm 的薄片 （ 1）延性金屬采用電火花或線切割法，亦可軋薄再退火； （ 2）脆性材料（ Si、 NaCl）用刀片沿解理面解理 （ 3）薄片不與解理面平行可用金剛鋸。 塑料－碳二級復型 （一）復 型 ? 萃取復型 方法類似碳一級復型，是在使復型膜與樣品表面分離時，將樣品表面欲分析的顆粒相抽取下來并粘附在復型膜上但碳膜要厚約 20nm，晶相樣品可先進行深腐蝕后噴碳；也可采取電解萃取第二相粒子。 (5)待 A． C．紙和石蠟溶解后，碳膜 (即二級復型 )將漂在丙酮中，用銅網 勺轉移至清潔的丙酮液中清洗，再轉 移至蒸餾水中。 塑料－碳二級復型 （一）復 型 (4)將要分析的區(qū)域剪為略小于樣 品銅網 (φ3mm) 的小方塊，使碳 膜面朝里，貼在事先熔在干凈玻璃 片上的低熔點石蠟層上，石蠟液層 冷凝后即把復合膜塊鬧定在玻璃片 上。先以 傾斜方向 “ 投影 ” 重金屬 (如 Cr等 )， 再以垂直方向噴碳，以制備由塑 料和碳膜構成的 “ 復合復型 ” ，圖 (c)。 (2)用燈光烘干一級復型后，小心地將其剝離，并將復制面向上 平整固定在玻璃片上，圖 b。碳膜 剝離后也必須清洗，然后才能進行觀察分析。分離開的碳膜在丙酮或酒精中清洗后便可置于銅 網上放入電鏡觀察。把噴有碳膜的樣品用小刀劃成對角線小于 3mm的小方塊，放入配好的分離液內進行電解或化學分離，電解分離時， 樣品通正電做陽極，用不銹鋼平板做陰極。在瓷片上事先滴一滴油，噴碳時油滴部分的 瓷片不沉積碳而基本保持本色，其它部分隨著 碳膜變厚漸漸變成淺棕色和深棕色。 （一）復 型 直接把表面清潔的金相樣品放入真空鍍膜裝置 中，在垂直方向上向樣品表面蒸鍍一層厚度為 數十納米的碳膜。 特點： 制作簡便，不破壞樣品表面；但稱度差，易被電子束燒蝕和分 解，且因粒子大于碳，分辨率較低（ 10nm）；大多做金相樣品， 不易做表面起伏較大的斷口分析。 2. 制備復型的方法 一級復型 二級復型 萃取復型 （一）復 型 一級復型 在已制備好的金相樣品或斷口樣品上滴上 幾滴體積濃度為 1％的火棉膠醋酸戊酯溶 液或醋酸纖維素丙酮溶液，溶液在樣品表 面展平，多余的溶液用濾紙吸掉，待溶劑 蒸發(fā)后樣品表面即留下一層 100nm左右 的塑料薄膜。 （ 2）復型材料的粒子尺寸必須很?。?粒子越小、分辨率就越 高，碳復型的分辨率可達 2 n m 左右、塑料復型只有 1020n m 。 三、 透射電鏡樣品的制備 復型： 樣品表面的復制，其復制出來的樣品是真實樣品表面形貌組 織結構細節(jié)的薄膜復制品。 2. 所制得樣品必須具有代表性，以真實反映所分析材料的特征。 (3)電子束透射能力的影響 由于電子束透射能力較弱，一般 100kv加速電壓時，試樣厚度必須在 20～ 200nm之間。 (2)電子損傷的影響 試樣在電鏡中受到 l0－ 3～ 1A/cm2的電子束 照射，電子束的能量部分轉化為熱，使試樣內部結構或外形發(fā)生變 化或污染。 樣品通常放在外徑 3mm ， 200目方孔或圓孔的銅網上，銅網牢固 夾持在樣品座中保持好的熱、點接觸，減少因電子照射引起的熱或電荷積 累而產生樣品漂移或損傷。 近代儀器還有： 自動操作程序控制系統和 計算機數據處理系統。 2. 電源的穩(wěn)定性 是電鏡性能好壞的重要標志。 物 物鏡 一次象 中間鏡 二次象 投影鏡 三次象 （熒光屏） 成像放大部分 （一）電子光學系統 掃描發(fā)生儀 顯象管 和 XY 記錄儀 數據 處理 放大器 電子束 掃描線圈 入射光闌 電子能量 分析儀 能量選擇光闌 探測器 掃描電子衍射和電子能譜分析附件示意圖 （一）電子光學系統 為保證整個通道中只與試樣發(fā)生相互作用， 而不與空氣分子發(fā)生碰撞，整個電子通道從電子 槍至照相底板盒都必須置于 真空系統 之內，一般 真空度為 毫米汞柱。其景深 和焦長都很大。 成像放大部分 （一）電子光學系統 中間鏡 是一個弱激磁長焦距的變倍透鏡， 放大倍數在 0～ 20。 成像放大部分 （一）電子光學系統 為了減小物鏡的球差和提高象的襯度，在物鏡極靴進口表面和物鏡后焦面上還各放一個光闌，物鏡光闌（防止物鏡污染）和襯度光闌（提高襯度）。 成像放大部分 （一）電子光學系統 物鏡的最短焦距可達 1毫米，放大倍數約為 300倍，最佳分辨本領可達 1埃，目前，實際的分辨本領為 2埃。 ?作用 是將來自試樣 不同點同方向同相位 的彈性散射束會聚于其 后焦面 上，構成含有試樣 結構信息 的散射花樣或衍射花樣；將來自試樣 同一點的不同方向 的彈性散射束會聚于其像 平面 上，構成與試樣 組織相對應的顯微像 。 成像放大部分 成像放大部分由 試樣室、物鏡、中間鏡、投影鏡等組成。 第一聚光鏡 使電子束斑縮小； 第二聚光鏡 使束斑放大，以增大焦距，設置樣品室。 由于電子之間的斥力和陽極小孔的發(fā)散作用，電子束穿過陽極小孔后，又逐漸變粗，射到試樣上仍然過大。 陰極、陽極和控制極決 定著電子發(fā)射的數目及其動 能 ，因此，人們習慣上把它 們通稱為 “ 電子槍 ” 。安全要求， 陽極接地，陰極帶有負高壓。 電子槍的電子源： 熱電子源 （加熱產生電子， W及 LaB）和 場發(fā)射源 （強電場下產生電子） （一）電子光學系統 （ 1）陰極 ：又稱燈絲， 一般是由 ~ 絲作成 V 或 Y形狀。 照明部分： 由電子槍、聚光鏡組成。 2. 電鏡 一般由 電子光學系統、真空系統 和 供電系統三大部分組成。 能量損失譜分析及能量過濾成像、 電子衍射，會聚束電子衍射， 電子能量損失譜、原子序數成像等。 20度 β= 177。 工作特色： 電子束亮度高，束斑尺寸小，相干性好。 20度 β= 177。 25度 對樣品進行微區(qū)分析： 衍射襯度分析，電子衍射，會 聚束電子衍射，生物樣品的冷凍電 子顯微分析。 一、透射電子顯微鏡的工作原理與構造 加速電壓 20～ 120KV LaB6或 W燈絲 晶格分辨率 點分辨率 最小電子束直徑約 2nm； 傾轉角 α= 177。 ： —— 有最佳分辨本領而無附 —— 有附件而損失分辨能力 。 電磁透鏡與光鏡的差別 第四節(jié) 電磁透鏡 （ 1）磁場分布嚴格對稱； （ 2）滿足旁軸條件（即物點離軸很近，電子射線與軸間夾角很?。? （ 3）電子波的波長（速度）相同。 改變激磁電流大小，電磁透鏡的焦距、放大倍數都將發(fā)生相應變化。 電磁透鏡的聚焦原理 第四節(jié) 電磁透鏡 O z O’ 帶鐵殼的帶極靴的透鏡 電磁透鏡的聚焦原理 第四節(jié) 電磁透鏡 有極靴 B（ z） 沒有極靴 無鐵殼 z 磁感應強度分布圖 電磁透鏡的聚焦原理 第四節(jié) 電磁透鏡 第四節(jié) 電磁透鏡 電磁透鏡焦距 f常用下式計算： FINVDKf 2)(? 式中： K為正比例常數； D為極靴孔徑； I為通過線圈的電流強度； N為線圈在每厘米長度上的圈數 F 為透鏡的結構系數，與極靴間隙 S有關。在此小的區(qū)域內，場的徑向分量很大。 O O’ z A C 電子在磁透鏡中的運動軌跡 電磁透鏡的聚焦原理 第四節(jié) 電磁透鏡 電子的運動軌跡 電磁透鏡的聚焦原理 第四節(jié) 電磁透鏡 電子的運動軌跡 結論： ，經透鏡作用后， 交于象平面同一點，構成相應的象； ，經透鏡作用后， 會聚于焦平面上一點，構成與試樣相對應的散射花樣。通 電時極靴被磁化，建立 起沿透鏡長度方向不均 勻的軸對稱磁場，其等 磁位面幾何形狀近似于 光學透鏡界面。 （自修） （一）電磁透鏡 —— 在透射電子顯微鏡中，用磁場來使電子波聚 焦成像的裝置；即一個通電的短線圈叫電磁透鏡。但是 ， 由于離子的質量和半徑與被轟擊固體 （ 靶 ） 的原子的質量和半徑相當 ， 入射離子與原子 （ 原子核 ） 的碰撞幾率很大 ， 由此引起的能量損失比入射離子與電子碰撞損失的能量大得多 。 （自修） 四、離子與固體作用產生的信號 —— 濺射與二次離子 離子是電離態(tài)的原子 。 前者對應 俄歇電子能譜(AES)，后者則構成 電子能量損失譜 (EELS)，它們都是常規(guī)的表面分析方法。用 掃描電子顯微鏡 作表面 形貌觀測時就是收集這部分電 子并用來成像。 這些電子攜帶著固體材料的特定信息 ， 如有關化學成分 、 原子排列和電子結構等的信息 ， 相應地就產生了各種分析研究方法 。 非彈性散射平均自由程是 反映電子與固體相互作用 的一個重要物理量 ， 它 與材料的組成 、 結構以及 入射電子的能量 有關 。 背散射電子流 二次電子流 樣品吸收電流 透射電子流 表面元素發(fā)射總強度 1. 電子與固體作用產生的信號 所有這些發(fā)射信號的強度均與固體材料的 結構 、 成分 、 表面狀態(tài) 等性質有關 ， 同時受 入射電子的能量和入射角 的影響 。 IT為透射電子流 。