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【材料課件】二電子顯微分析-文庫(kù)吧資料

2025-02-19 14:32本頁(yè)面
  

【正文】 深,它比一般光學(xué)顯微鏡景深大 100500倍,比透射電鏡的景深大 10 倍。一般 SE的分辨率約為 510nm, BE的分辨率約為 50200nm。用于成像的物理信號(hào)不同,分辨率不同。 v 分辨率 分辨率是掃描電鏡的主要性能指標(biāo)。 如果減少掃描線圈的電流,電子束在試樣上的掃描幅度將減小,放大倍數(shù)將增大。electron 電源系統(tǒng)由穩(wěn)壓,穩(wěn)流及相應(yīng)的安全保護(hù)電路所組成,其作用是提供掃描電鏡各部分所需穩(wěn)定電源 。v 信號(hào)檢測(cè)放大系統(tǒng) 作用是檢測(cè)樣品在入射電子作用下產(chǎn)生的物理信號(hào),然后經(jīng)視頻放大作為顯像系統(tǒng)的調(diào)制信號(hào)。 3掃描線圈 : 作用是提供入射電子束在樣品表面上和熒光屏上的同步掃描信號(hào)。目前大多數(shù)掃描電鏡采用熱陰極電子槍。這種掃描方式叫做光柵掃描。這些信號(hào)分別被不同的接收器接收而成像。 2 在末級(jí)透鏡上邊的掃描線圈作用下,電子束在試樣表面掃描。JSM6301F場(chǎng)發(fā)射槍掃描電鏡SEM image (beetle)掃描電鏡( SEM)- 食鹽的融化和結(jié)晶(dry)17mbar6mbar(dry)水蒸汽環(huán)境Danilatos, . (1986) Environmental scanning electron microscopy in colour. J. Microsc. 142:317325.v 掃描電鏡的優(yōu)點(diǎn)是, 1 有較高的放大倍數(shù), 2020萬(wàn)倍之間連續(xù)可調(diào); 2有很大的景深,視野大,成像富有立體感,可直接觀察各種試樣凹凸不平表面的細(xì)微結(jié)構(gòu); 3試樣制備簡(jiǎn)單; 4可同時(shí)進(jìn)行顯微形貌觀察和微區(qū)成分分析。能否直接利用樣品表面材料的物質(zhì)性能進(jìn)行微觀成像,成為科學(xué)家追求的目標(biāo)。realA 4 200 002B 1 3 111 111C 8 220 220v第四節(jié) 掃描電鏡v 由于透射電鏡是 TE進(jìn)行成像的,這就要求樣品的厚度必須保證在電子束可穿透的尺寸范圍內(nèi)。[110].zonefaced,方向。RC=,RA=22mm,A’ =。a= R(mm) d=K/R(nm)Q=1/d2 Qi/Q1 *3Take解: K=Lλ=800*,0001/2=列在下表。V=100KV, 8 Find [uvw]= =[110]B112C112 A110002110112 112002023例 2下圖為某物質(zhì)( CaO) 的兩個(gè)方向的電子衍射花樣 ,試指標(biāo)化并求其晶胞參數(shù)和晶帶方向。2dB=7與測(cè)量值一致 ( ?(rArC)=B=002由矢量合成法, A= 為 測(cè)量值 ?(rArB) ?90o4200B為 所以 因?yàn)?A{110},AN=2在 A, 2B112C112 A110002110112 112002023解 21由可知為等軸體心結(jié)構(gòu)。晶帶軸為 , 7可得到 2dB=6與測(cè)量值一致 。B=002,選 dB={200},可知 ASTM??Fe.卡片, 查 197。197。197??傻?從 .B112C112 A110002110112 112002023解 1:1 從可知為等軸體心結(jié)構(gòu)。λ為 相機(jī)常數(shù), 則 R=K/d=Kr* v可知 R與 r*有關(guān),與 r*的 值 成正比;v 衍射斑點(diǎn) 為 倒易點(diǎn)的投影可以證明,電子衍射結(jié)果是晶體倒易點(diǎn)陣投影的直觀反映,對(duì)它們進(jìn)行標(biāo)定(指標(biāo)化),可得到倒易點(diǎn)陣空間分布狀態(tài)例 1 下圖為某物質(zhì)的電子衍射花樣 ,試指標(biāo)化并求其晶胞參數(shù)和晶帶方向。sin2θ≈2Lv R=Lrd=Lλ=常數(shù)???rO G’’G’Ldv ( 2)幾何特點(diǎn):v 1)作 Ewald球 根據(jù)布拉格方程, λ極小, 則 θ極小。tan2θ≈2θsinθ≈θ? Bragg=電子波長(zhǎng)? = 衍射花樣與晶體的幾何關(guān)系 v Bragg定律:2d 換言之,經(jīng)過(guò)上述兩步操作,我們得到了所需的選區(qū)圖像及其微區(qū)電子衍射。 v 選區(qū)電子衍射v ( 1)原理:v 在中間鏡上方放一孔徑可變的選區(qū)光闌,把不感興趣的區(qū)域擋掉。v 多晶電子衍射v 多晶體由于晶粒數(shù)目極大且晶面位向在空間任意分布,倒易點(diǎn)陣將變成倒易球。v v 特點(diǎn)v 電子衍射原理和 X射線衍射原理是完全一樣的,但較之其還有以下特點(diǎn): v 1)電子衍射可與物像的形貌觀察同步結(jié)合,使人們能在高倍下選擇微區(qū)進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)分析,弄清微區(qū)的物相組成; v 2)電子波長(zhǎng)短,使單晶電子衍射斑點(diǎn)大都分布在一二維倒易截面內(nèi),這對(duì)分析晶體結(jié)構(gòu)和位向關(guān)系帶來(lái)很大方便; v 3)電子衍射強(qiáng)度大,所需曝光時(shí)間短,攝取衍射花樣時(shí)僅需幾秒鐘。但晶面發(fā)育不明顯 (TEI)v 四、電子衍射v 利用透射電鏡進(jìn)行物相形貌觀察,僅是一種較為直接的應(yīng)用,透射電鏡還可得到另外一類(lèi)圖像 電子衍射圖 。( TEM照片 )沙塵暴的礦物顆粒海鹽氣溶膠顆粒;匈牙利上空大陸大氣層中收集到的煤灰 /硫化物混合顆粒的 TEI煤灰 /硫化物混合顆粒的 TEM圖象 Solgel法合成羥磷灰石 , v ( 3)用電解拋光,或離子轟擊法進(jìn)行最終減薄,在孔洞邊緣獲得厚度小于 500nm的薄膜。 v ( 2)用金相砂紙研磨,把薄塊減薄到 。 v 用于透射電鏡觀察式樣的要求是:它的上下底面應(yīng)該大致平行,厚度應(yīng)在 50500nm,表面清潔。v v 樣品減薄技術(shù) v 復(fù)型技術(shù)只能對(duì)樣品表面性貌進(jìn)行復(fù)制,不能揭示晶體內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)信息。 v 2)對(duì)電子束足夠透明(物質(zhì)原子序數(shù)低); v 3)具有足夠的強(qiáng)度和剛度,在復(fù)制過(guò)程中不致破裂或畸變; v 4)具有良好的導(dǎo)電性,耐電子束轟擊; v 5)是分子尺寸較小的物質(zhì) 分辨率較高。v v 表面復(fù)型技術(shù) v 所謂復(fù)型技術(shù)就是把樣品表面的顯微組織浮雕復(fù)制到一種很薄的膜上,然后把復(fù)制膜(叫做 “復(fù)型 ”)放到透射電鏡中去觀察分析,這樣才使透射電鏡應(yīng)用于顯示材料的顯微組織。v 對(duì)于透射電鏡常用的加速電壓為 100KV,因此適宜的樣品厚度約 200納米。v M = v 式中: M0物鏡放大倍率,數(shù)值在 50100范圍; Mi中間鏡放大倍率,數(shù)值在 020范圍; Mp投影鏡放大倍率,數(shù)值在 100150范圍,總的放大倍率 M在 1000200,000倍內(nèi)連續(xù)變化。DiffractionfaultLayerv 電子光學(xué)系統(tǒng),又稱(chēng)鏡筒,是電子顯微鏡的主體。測(cè)試的樣品要求厚度極?。◣资{米),以便使電子束透過(guò)樣品。v 陰極熒光v 陰極熒光是指半導(dǎo)體、磷光體和一些絕緣體在高能電子束照射下發(fā)射出的可見(jiàn)光(或紅外、紫外光)。v 熒光 X射線是特征 X射線及連續(xù)輻射激發(fā)的次級(jí)特征輻射。如果試樣很薄,只有 1020nm的厚度,透射電子的主要組成部分是彈性散射電子,成像比較清晰,電子衍射斑點(diǎn)也比較明銳。 俄歇電子僅在表面 1nm層內(nèi)產(chǎn)生,適用于表面分析。它被廣泛用于掃描電鏡和電子探針中。v 吸收電子( absorption electrons, AE)v 入射電子經(jīng)多次非彈性散射后能量損失殆盡,不再產(chǎn)生其他效應(yīng),一般稱(chēng)為被試樣吸收,這種電子稱(chēng)為吸收電子。v 4)分辨率很高,是掃描電鏡的主要成像手段。v 2)僅在試樣表面 10nm層內(nèi)產(chǎn)生。v 二次電子( secondary electrons, SE)v 入射電子在試樣內(nèi)產(chǎn)生二次電子 ,所產(chǎn)生的二次電子還有足夠的能量
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