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電子顯微分析ppt課件-在線瀏覽

2025-05-09 05:59本頁面
  

【正文】 定理,入射電子與原子(核)碰撞后的最大能量損失可表示為 ?203m a x s AEE ????1 彈性散射 電子散射 當(dāng)入射電子與原子中電子的作用成為主要過程時 ,由于 作用粒子的質(zhì)量相同 , 散射后入射電子的能量發(fā)生顯著變化 , 這種過程稱為 非彈性散射 。 因為這些激發(fā)現(xiàn)象都是入射電子作用的結(jié)果 , 所以稱為 電子激發(fā) 。 2 非彈性散射 電子散射 入射電子被原子核散射時 , 散射角 2?的大小與瞄準(zhǔn)距離 ( 電子入射方向與原子核的距離 ) rn、 原子核電荷 Ze以及入射電子的加速電壓 V有關(guān) 。 由于電子與原子核的作用表現(xiàn)為彈性散射 , 故將 πr n2叫做 彈性散射截面 , 用 ?n表示 。 對一個原子序數(shù)為 Z的孤立原子 , 彈性散射截面為 ?n, 非彈性散射截面 則為所有核外電子非彈性散射截面之和 Z?e, 由前兩式可得?n/Z?e=Z。 3 散射截面 電子散射 由于庫侖相互作用 , 入射電子在固體中的散射 比 X射 線 強(qiáng)得多 , 同樣 固體對電子的 “ 吸收 ” 比對 X射線的吸收快 得多 。 電子吸收主要指由于電子能量 衰減而引起的強(qiáng)度 ( 電子數(shù) ) 衰減 , 顯然不同于 X射線的 “ 真吸收 ” 。 在不同固體中 , 電子激發(fā)過程有差別 , 多數(shù)情況 下 激發(fā)二次電子是入射電子能量損失的主要過程 。 曲線與橫坐標(biāo)的交點(diǎn)即為入射電子的 最大穿入深度 。前者使電子偏離原來方向引起電子在固體中 擴(kuò)散 ;后者使電子能量逐漸減小,直至被固體 吸收 ,從而限制了電子在固體中的擴(kuò)散范圍,這個范圍稱為 電子與固體的作用區(qū) 。 二、電子與固體作用產(chǎn)生的信號 入射電子與固體作用區(qū)及其與固體作用產(chǎn)生的信號可用圖 13簡單描述。描述入射電子的另一物理量是電子束流密度,單位是 A/cm2。 1. 電子與固體作用產(chǎn)生的信號 背散射電子流 二次電子流 樣品吸收電流 透射電子流 表面元素發(fā)射總強(qiáng)度 特征 X射線電流 圖 1- 3 前進(jìn)方向,最后又從樣品表面 發(fā)射出去的入射電子 。 背散射電子的最大信息深度約 為電子最大穿入深度的一半。背散射電子主要 由兩部分 組成,一部分是被樣品表面原子 反射 回來的入射電子 ,另一部分是入射電子進(jìn)入固體后 通過散射連續(xù)改變 1. 電子與固體作用產(chǎn)生的信號 IS表示二次電子流 , 由直接擊出的 原子核外電子 和退激發(fā) 產(chǎn)生的發(fā)射電子(如 俄歇電子 )構(gòu)成。當(dāng)背散射電子返 回到樣品表面層,并具有足 夠能量繼續(xù)產(chǎn)生電子激發(fā)時, 對二次電子發(fā)射也有貢獻(xiàn)。圖 1- 4表示二次電子產(chǎn)額與入射電子能量和入射角(入射束與樣品表面法線的夾角 ?)的普遍關(guān)系。 1. 電子與固體作用產(chǎn)生的信號 圖 1- 4 Ix表示電子激發(fā)誘導(dǎo)的 X射線輻射強(qiáng)度 。 ②電子激發(fā)使原子內(nèi)層電離, 外層電子跳到內(nèi)層填充空穴, 導(dǎo)致原子以發(fā)射特征 X射線 或俄歇電子形式釋放能量。 X射線熒光的發(fā)射 體積取決于樣品對入射 電子和 X射線的吸收。 盡管在材料分析中入射電子的能量不足以把固體原子直接擊出 , 但電子激發(fā)可 背散射電子流 二次電子流 樣品吸收電流 透射電子流 表面元素發(fā)射總強(qiáng)度 能引起一些固體的 表面 原子電離 ,使表面元素 活化乃至解吸,這種現(xiàn) 象又稱為 電子輻照分解 。 入射電子在固體中傳播時 , 能量逐漸減小 , 量后失去全部動能 , 被樣品 “ 吸收 ” 。當(dāng)樣品的厚度小于入射電子的平均穿入深度時 ,有一部分入射電子穿過樣品 , 在樣品的背面被接收或檢測 。 對導(dǎo)電樣品 ( 接地 ) , 如果忽略透射方向的二次電子發(fā)射和表面元素脫附對樣品總電荷量的影響 , 上述電子信號之間滿足 TASR IIIII ????01. 電子與固體作用產(chǎn)生的信號 入射電子 、 二次電子和背散射電子在固體中傳播時不斷經(jīng)受非彈性散射 , 相繼兩次非彈性散射之間電子所經(jīng)過的平均路程 稱為 電子非彈性散射平均自由程 ,用 ?e表示 。 對單元素固體 , 實驗發(fā)現(xiàn) EEe?? 3 82 ??E:電子的能量 ( keV) ; ?:固體的單原子層厚度 ( nm) 如果收集記錄背散射電子和二次電子就得到如右圖所示的電子能譜 , 即電子發(fā)射強(qiáng)度按能量的分布 。 3. 電子能譜 能譜的 低能端 隆起的峰由 真二次電子 (能量 ≤ 50eV)構(gòu) 成。 3. 電子能譜 在 中間平滑背底 上疊加著一些小峰,它們對應(yīng) 俄歇電子峰 或者 入射電子的特征能量損失峰。 三、 電子束與材料的其他相互作用 電子與材料相互作用產(chǎn)生的信號帶有材料的不同信息 , 由這些信號所派生出來的分析方法在表 2中概括列出 。 因為離子是荷電粒子 , 所以用離子轟擊固體表面時發(fā)生類似于電子與固體作用的過程 。 因此 , 動量和能量轉(zhuǎn)移是離子與固體相互作用的重要特征 。 (二)電磁透鏡的結(jié)構(gòu) 極靴為軟磁材料(純鐵) 的中心穿孔柱體,上下 極靴間有一定間隙。 電子波與電磁透鏡 第四節(jié) 電磁透鏡 電子在磁感應(yīng)強(qiáng)度 B的作用下做圓錐螺旋近軸運(yùn)動,一束與主軸平 行的電子束通過電磁透鏡將聚焦于軸上一點(diǎn) —— 焦點(diǎn)。 電磁透鏡的聚焦原理 第四節(jié) 電磁透鏡 極靴使得磁場被聚焦在極靴上下的間隔 h內(nèi), h可以小到 1mm 左右。 導(dǎo)線外圍的磁力線都在鐵殼中通過;在軟磁殼的內(nèi)側(cè) 開一道環(huán)狀的狹縫,可以減小磁場的廣延度,使大量磁力線集 中在縫隙附近的狹小區(qū)域內(nèi),增強(qiáng)了磁場強(qiáng)度。 電磁透鏡的焦距與安匝數(shù)( IN)平方成反比,無論激磁方向 如何,焦距總是正的,這表明電磁透鏡總是會聚透鏡。故電磁透鏡是一種可變焦距(可變倍數(shù))的會聚透鏡,這是電磁透鏡有別于玻璃透鏡的一個特點(diǎn)。 電磁透鏡的像差 旋轉(zhuǎn)對稱磁場要使電子束聚焦成既清晰又與物體的集合形狀相 似的圖像, 必須具備以下前提 : ?球差 —— 透鏡中心區(qū)與邊緣區(qū)對電子的會聚能力不同 ?色差 —— 入射電子束波長或能量非單一 ?像差 —— 電磁透鏡非理想旋轉(zhuǎn)對稱磁場 第四節(jié) 電磁透鏡 電磁透鏡的分辨力 ?分辨率 —— 受 衍射效應(yīng) 、 球差 、色差和像散等因素的影響 ?景深 —— 不影響分辨力時物平面沿透鏡軸可移動距離 ?焦深 —— 物距不變物像清晰時像平面沿透鏡軸可移動距離 31 44th sr A C ?? ? ?理論分辨率 ?? 002t a n2 rrDf??????MrMrDL 002t a n2 ?????一、透射電子顯微鏡的工作原理與構(gòu)造 一、 工作原理 二、 構(gòu)造 二、 主要部件的結(jié)構(gòu)與工作原理 一、 樣品臺 二、樣品的平移與傾斜裝置 三、 電子束的平移與傾斜裝置 三、透射電鏡樣品的制備 一、 間接樣品的制備(復(fù)型) 二、直接樣品的制備 四、透射電鏡在高分子材料研究中的應(yīng)用 顯微結(jié)構(gòu)分析 —— 透射電子顯微鏡 2~ 3 埃 ( 目前 ) 電壓為 100~ 500kV,放大倍數(shù) 50~ 1202200倍。 材料研究電鏡強(qiáng)調(diào)綜合分析,逐漸增加了掃描電鏡、 掃描透射電鏡、 X射線能譜儀、電子能損分析等有關(guān)附件 ,使其成為微觀形貌觀察、晶體結(jié)構(gòu)分析和成分分析的 綜合性儀器,即分析電鏡。 20度 β= 177。 工作特色: 微機(jī)控制,操作方便; 傾轉(zhuǎn)角大,便于進(jìn)行電子衍射、衍 襯分析 Philips CM12透射電鏡( 1985年) 荷蘭 Philips CM200FEG場發(fā)射槍透射電鏡 加速電壓~ 200KV 可連續(xù)設(shè)置加速電壓 熱場發(fā)射槍 晶格分辨率 點(diǎn)分辨率 最小電子束直徑 1nm 能量分辨率約 1ev 傾轉(zhuǎn)角 α= 177。 25度 1995年代制造 進(jìn)行納米尺度的微分析: 高分辨電子顯微術(shù),能量損失譜分析及能量過濾成像、電子衍射,會聚束電子衍射,電子全息等。 加速電壓 20~ 200KV可連續(xù)設(shè)置 熱場發(fā)射槍 晶格分辨率 ,點(diǎn)分辨率 最小電子束直徑 1nm 能量分辨率約 1ev 傾轉(zhuǎn)角 α= 177。 25度 對樣品進(jìn)行納米尺度的微分析: 高分辨電子顯微術(shù) 。 工作特色: 電子束亮度高,束斑尺 寸小,相干性好 Teai F20 supertwin 場發(fā)射槍透射電鏡 荷蘭 FEI公司 2022年制造 1. 透射電鏡 —— 以波長極短的電子束為照明源,采用透過薄膜樣品的電子束,用電磁透鏡聚焦成像,高分辨率,高放大倍數(shù)。 一、 透射電子顯微鏡的工作原理與構(gòu)造 電子槍 聚光鏡 試樣 物鏡 中間象 投影鏡 觀察屏 照相底板 物鏡 光源 中間象 試樣 聚光鏡 目鏡 毛玻璃 照相底板 透射電子顯微鏡 透射光學(xué)顯微鏡 透射顯微鏡構(gòu)造原理及光路 電子槍 聚光鏡 試樣 物鏡 中間象 投影鏡 觀察屏 照相底板 透射電子顯微鏡 透射電 鏡鏡體 剖面 示意圖 透射顯微鏡構(gòu)造原理及光路 電子光學(xué)系統(tǒng)的組成 :照明部分、成像放大部分、顯像部分。 作用: 提供一束亮度高、孔徑角小、相干性好、束流穩(wěn)定的照明源。 ( 2)陽極 :加速從陰極 發(fā)射出的電子。 ( 3)控制極 :會聚電子 束;控制電子束電流大小, 調(diào)節(jié)象的亮度。 陰極(接 負(fù)高壓) 控制極( 柵極 比陰極負(fù)100~1000伏 陽極 電子束 聚光鏡 試樣 照明部分示意圖 照明部分 (一)電子光學(xué)系統(tǒng) ( 4)聚光鏡 : 近百萬倍的放大倍率要求電子束 強(qiáng)度高、直徑小、相干性好。聚光鏡會聚電子束,調(diào)節(jié)照明強(qiáng)度、孔徑角和束斑的大小。 雙聚光鏡照明系統(tǒng)光路圖 照明部分 (一)電子光學(xué)系統(tǒng) 試樣室:位于照明部 分和物鏡之間,它的主 要作用是通過試樣臺承 載試樣,移動試樣。 物 物鏡 一次象 中間鏡 二次象 投影鏡 三次象 (熒光屏) (一)電子光學(xué)系統(tǒng) ? 物鏡:電鏡最關(guān)鍵部分。物鏡的任何缺陷都會被系統(tǒng)中其它透鏡進(jìn)一步放大,故投射電鏡的好壞,很大程度上取決于物鏡的好壞。 物鏡的高分辯依靠低像差,采用強(qiáng)激磁、短焦距( ~ 3mm)的物鏡;此外還借助于物鏡光闌和消像散器進(jìn)一步降低球差、消除像散,提高分辨能力。 在分析電鏡中,使用的皆為雙物鏡加輔助透鏡,試樣置于上下物鏡之間, 上 物鏡起強(qiáng)聚光作用,下物鏡起成象放大作用,輔助透鏡 是為了進(jìn)一步 改善場對稱性 而加入的。 投影鏡 是一個短焦距的強(qiáng)磁透鏡,其作 用是把經(jīng)中間鏡放大或縮小的像進(jìn)一 步放大,并投影到熒光屏上。改變中間鏡放大倍數(shù), 不影響圖
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