節(jié)透射電子顯微分析-在線瀏覽
2025-06-15 00:21本頁面
【正文】 學拋光減薄方法適用于在化學試劑中能均勻減薄的材料，如半導體、單晶體、氧化物等。直至 60年代初產生了離子轟擊減薄裝置后，才使無機非金屬材料的薄膜制備成為可能。把薄膜鉆取或切取成尺寸為 ～ 3mm的小片。離子轟擊減薄裝置的結構如圖 237，其減薄原理是：在高真空中，兩個相對的冷陰極離子槍，提供高能量的氬離子流，以一定角度對旋轉的樣品的兩面進行轟擊。穿孔后的樣品在孔的邊緣處極薄，對電子束是透明的，就成為薄膜樣品。復型方法中用得較普遍的是碳一級復型、塑料 — 碳二級復型和萃取復型。 ?碳一級復型 是通過真空蒸發(fā)碳，在試樣表面沉淀形成連續(xù)碳膜而制成的。 ?塑料 — 碳二級復型 是無機非金屬材料形貌與斷口觀察中最常用的一種制樣方法 ?萃取復型 萃取復型既復制了試樣表面的形貌，同時又把第二相粒子粘附下來并基本上保持原來的分布狀態(tài)。因此，革取復型兼有復型試樣的薄膜試樣的優(yōu)點。在實際制作塑料一碳二級復型時，往往把第一、二次的塑料復型棄去不要，以清潔表面。 四、電子衍射 早在 1927年，戴維森（ Davisson）和革末（ Germer）就已用電子衍射實驗證實了電子的波動性，但電子衍射的發(fā)展速度遠遠落后于 X射線衍射。許多材料和粘土礦物中的晶粒只有幾十微米大小，有時甚至小到幾百納米，不能用 X射線進行單個晶體的衍射，但卻可以用電子顯微鏡在放大幾萬倍的情況下，用選區(qū)電子衍射和微束電子衍射來確定其物相或研究這些微晶的晶體結構。 電子衍射幾何學與 X射線衍射完全一樣，都遵循勞厄方程或布喇格方程所規(guī)定的衍射條件和幾何關系。電子波長短，決定了電子衍射的幾何特點，它使單晶的電子衍射譜和晶體倒易點陣的二維截面完全相似，從而使晶體幾何關系的研究變得簡單多了。 左圖為電子衍射的幾何關系圖，當電子束 I0照射到試樣晶面間距為 d的晶面組（ hkl），在滿足布拉格條件是，將產生衍射。由圖可知： λλL λL λ R ddLRLK L si n 2 si n22si n2 t g 22tg ??????的乘積為一常數(shù)：和值確定，速電壓一定時，為衍射相機長度，當加式。如果 K值已知， 即可由衍射斑點的 R值計算出 晶面組 d值： RKRLd ?? ?單晶電子衍射譜 單晶電子衍射得到的衍射花樣是一系列按一定幾何圖形配置的衍射斑點。衍射譜就是落在厄瓦爾德球面上所有倒易點構成的圖形的投影放大像。 3． 多晶電子衍射譜 多晶電子衍射譜的幾何特征和粉末法的 X射線衍射譜非常相似 ， 由一系列不同半徑的同心圓環(huán)所組成 ， 圖 247為金的多晶電子衍射譜 。 當有許多取向不同的小晶粒 ， 其 {hkl}晶面簇的晶面組符合衍射條件時 ， 則形成以入射束為軸 ， 2θ為半角的衍射束構成的圓錐面 ， 它與熒光屏或照相底板的交線 ， 就是半徑為 R= Lλ／ d的圓環(huán) 。 d值不同的 ｛ hki｝ 晶面簇 ， 將產生不同的圓環(huán) 、 從而形成由不同半徑同心圓環(huán)構成的多晶電子衍射譜 。 由晶體試樣產生的各級衍射束首先經(jīng)物鏡會聚后于物鏡后焦面成第一級衍射譜 。 因此透射電鏡的電子衍射相機長度 （ 衍射長度 ） L和相應的相機常數(shù) K分別為 L = f0M’ K = λf0M’
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