節(jié)透射電子顯微分析-文庫吧在線文庫
【正文】 — 碳二級復(fù)型 是無機非金屬材料形貌與斷口觀察中最常用的一種制樣方法 ?萃取復(fù)型 萃取復(fù)型既復(fù)制了試樣表面的形貌，同時又把第二相粒子粘附下來并基本上保持原來的分布狀態(tài)。許多材料和粘土礦物中的晶粒只有幾十微米大小，有時甚至小到幾百納米，不能用 X射線進行單個晶體的衍射，但卻可以用電子顯微鏡在放大幾萬倍的情況下，用選區(qū)電子衍射和微束電子衍射來確定其物相或研究這些微晶的晶體結(jié)構(gòu)。由圖可知： λλL λL λ R ddLRLK L si n 2 si n22si n2 t g 22tg ??????的乘積為一常數(shù)：和值確定，速電壓一定時，為衍射相機長度，當加式。 當有許多取向不同的小晶粒 ， 其 {hkl}晶面簇的晶面組符合衍射條件時 ， 則形成以入射束為軸 ， 2θ為半角的衍射束構(gòu)成的圓錐面 ， 它與熒光屏或照相底板的交線 ， 就是半徑為 R= Lλ／ d的圓環(huán) 。 因此 ， 有時也稱為有效相機長度和有效相機常數(shù) 。微束電子衍射的光路原理如圖 2－51b （ 3）高分辨電子衍射 電子衍射的分辨率定義為： r為衍射斑點半徑， R為衍射斑到透射斑的距離。可用于晶體對稱性的測定，微區(qū)點陣參數(shù)的精確測定等。但是晶體的衍射強度卻因其內(nèi)部缺陷、界面而不同，故可根據(jù)衍射襯度成像理論來研究晶體。 若物鏡光闌孔套住某一衍射斑（圖中 b），而把中心透射斑和其它衍射斑擋住，即選擇該衍射束成像。又設(shè) A晶粒的各晶面組均完全不滿足布喇格條件，衍射束強度可視為零，于是透射束強度仍近似等于入射束強度 I。高分辨率像有晶格條紋像和結(jié)構(gòu)像，如下圖所示。由于散焦作用，在散焦面上得到的物點像不是在 V0而是 V′0。由于樣品各點的散射波與透射波的相位差不同，在像平面上產(chǎn)生的干涉后的合成波也不同，這就形成了圖象上的襯度。但如果在樣品晶體中存在缺陷，例如有一刃型位錯，圖 2－ 56a中的 D處，則位錯周圍的晶面畸變發(fā)生歪扭，在如圖所示條件下，位錯右側(cè)晶面 B順時針轉(zhuǎn)動，位錯左側(cè)品面 D’反時針轉(zhuǎn)動，使這組晶面在樣品的不同部位滿足布喇格條件的速度不同。 晶體衍射時，一般有多組晶面滿足衍射條件，若轉(zhuǎn)動晶體使其某一晶面精確滿足布拉格條件，而使其它晶面都偏離布拉格條件較多，此時得到的衍射譜中心有一透射斑，另有一很亮的衍射斑，而其余的衍射斑都很弱，這種衍射條件稱為“雙光束條件”。 選擇衍射成像 透射電鏡實驗方法中，不僅可以選擇特定的像區(qū)進行電子衍射（選區(qū)電子衍射），也可以選擇一定的衍射束成像，稱為選擇衍射成像。 ?可得到有關(guān)物相大小、形態(tài)和分布的情況（與形貌觀察結(jié)合） 但也因注意，由于其分析靈敏度太高，分析中會出現(xiàn)一些假象。若按圖 251c所示進行衍射，則大大提高了分辨率。因此所得到的衍射譜僅與試樣 AB區(qū)相對應(yīng)。 由晶體試樣產(chǎn)生的各級衍射束首先經(jīng)物鏡會聚后于物鏡后焦面成第一級衍射譜 。衍射譜就是落在厄瓦爾德球面上所有倒易點構(gòu)成的圖形的投影放大像。電子波長短，決定了電子衍射的幾何特點，它使單晶的電子衍射譜和晶體倒易點陣的二維截面完全相似，從而使晶體幾何關(guān)系的研究變得簡單多了。在實際制作塑料一碳二級復(fù)型時，往往把第一、二次的塑料復(fù)型棄去不要，以清潔表面。復(fù)型方法中用得較普遍的是碳一級復(fù)型、塑料 — 碳二級復(fù)型和萃取復(fù)型。直至 60年代初產(chǎn)生了離子轟擊減薄裝置后，才使無機非金屬材料的
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