材料分析方法第七章透射電子顯微圖像-在線瀏覽
2025-03-06 05:42本頁(yè)面
【正文】 ? ③用刀片將含有待觀察小粒子的碳膜劃成 2mm見方的小方塊（即大小要小于等于 3mm）。 第二節(jié) 質(zhì)厚襯度原理 ? 引 言 —— TEM的成像襯度 ? 透射電子像的形成取決于入射電子束與材料相互作用，當(dāng)電子逸出試樣下表面時(shí)，由于試樣對(duì)電子束的作用，使得樣品不同部位的透射電子束強(qiáng)度發(fā)生了變化，因而，透射到熒光屏上的強(qiáng)度是不均勻的。 ? 透射電子像襯度有三種： ? 質(zhì)量厚度襯度 (簡(jiǎn)稱質(zhì) 厚襯度 ) ? 衍射襯度 (簡(jiǎn)稱衍襯 ) ? 相位襯度 振幅襯度 ? 相位襯度像 一、單原子對(duì)電子的散射 ? 質(zhì)厚襯度是建立在非晶樣品中 原子對(duì)入射電子的散射 和透射電鏡 小孔徑角成像 基礎(chǔ)上的成像原理。 ? 原子核對(duì)入射電子的散射主要是彈性散射。 ? 核外電子對(duì)入射電子的散射主要是非彈性散射。 ? 彈性散射 是透射電子顯微成像的基礎(chǔ)； ? 而非彈性散射將使背景強(qiáng)度升高，圖像襯度降低。 ? 當(dāng)電子束入射到試樣上后，由于試樣很薄，有一部分電子直接透過試樣，另一部分電子會(huì)受到試樣中原子的散射。 三、質(zhì)厚襯度原理 ? 是由于材料的質(zhì)量厚度差異造成的透射束強(qiáng)度的差異而形成的襯度。 ? 在試樣中散射能力很強(qiáng)的區(qū)域，電子的散射角較大，參與成像的電子較少，圖像顯得較暗；反之，圖像較亮。 ? 上述成像襯度是由于樣品不同區(qū)域?qū)﹄娮拥纳⑸淠芰Φ牟顒e而形成的。因此定義 ρ t為質(zhì)量厚度。 ? 主要以衍射襯度機(jī)制形成的電子顯微圖像，稱為衍襯像 。如常見的金屬、合金、陶瓷晶體等樣品。 ? 以單相的多晶薄膜樣品為例。 ? 這種成像方式稱為 明場(chǎng)成像 。 ? 在熒光屏上， B晶粒較暗，而 A晶粒較亮。 ? 暗場(chǎng)像 : ? 只讓一支衍射束通過物鏡光欄所形成的衍襯像，稱為 暗場(chǎng)像 。 ? 在暗場(chǎng)成像中， ? IB ≈ Ihkl， IA≈0。 ? 暗場(chǎng)成像有兩種方 式：偏心暗場(chǎng)與中心暗場(chǎng)。 ? 中心暗場(chǎng)： ? 通過傾斜照明系統(tǒng)，使入射電子束傾斜 2θB角 ，讓 B晶粒的（ ）晶面滿足布拉格條件產(chǎn)生強(qiáng)衍射，此時(shí) B晶粒的（ ）衍射束沿著光軸通過光欄孔成像，這種成像方式稱為中心暗場(chǎng)成像，所成像稱為中心暗場(chǎng)像。 lkhlkh? 若仍以 A晶粒的像強(qiáng)度為背景強(qiáng)度，則 暗場(chǎng)像襯度 為 : ? 暗場(chǎng)像的襯度顯著地 高于 明場(chǎng)像。 ? 衍射襯度的產(chǎn)生： ? 在薄晶中，各晶粒相對(duì)于入射電子束的方位不同或它們彼此屬于不同結(jié)構(gòu)的晶體，因而滿足布拉格條件的程度不同，導(dǎo)致它們產(chǎn)生的衍射強(qiáng)度不同； ? 或者晶粒內(nèi)部的缺陷可能引起晶格局部畸變，改變了布拉格衍射條件，導(dǎo)致缺陷處的衍射強(qiáng)度不同。(質(zhì)厚襯度像無此劃分 ) ? ② 衍襯像不是表面形貌的直觀反映，是入射電子束與晶體試樣之間相互作用后的反映。 ? 總之， 衍射像襯度與所研究的樣品材料自身的組織結(jié)構(gòu)、所采用的成像操作方式和成像條件有關(guān)。 ? 衍襯理論的 應(yīng)用 ：借助衍襯理論，可以預(yù)示晶體中某一特定結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)的圖像襯度特征；反過來，又可以把實(shí)際觀察到的衍襯圖像與一定的結(jié)構(gòu)特征聯(lián)系起來，加以分析、詮釋和判斷。 ? 動(dòng)力學(xué)理論： 考慮晶體內(nèi)透射波與衍射波之間存在能量交換，即考慮二者的動(dòng)力學(xué)相互作用。 ? 這里，“消光”指的是盡管滿足衍射條件，但由于動(dòng)力學(xué)相互作用而在晶體內(nèi)一定深度處衍射波 (或透射波 )的強(qiáng)度實(shí)際為零。 一、衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)理論 ? 運(yùn)動(dòng)學(xué)理論的兩個(gè)先決條件： ? ① 不考慮衍射束與透射束之間的交互作用； ? ② 入射電子在樣品內(nèi)只可能受到不多于一次的散射。 ? 為了滿足上述條件， 實(shí)驗(yàn)條件 必須滿足： ? ① 讓衍射晶體處于偏離布拉格條件較大的情 況，（即存在較大的偏離參量 s） ； ? ② 試樣必須足夠薄 。 ? 雙束條件 ? 柱體近似 ? 雙束條件 ： ? 電子束透過薄晶體試樣時(shí)，衍射花樣中幾乎只存在透射斑點(diǎn)和一個(gè)強(qiáng)衍射斑點(diǎn)，這種衍射條件稱為雙光束衍射條件，簡(jiǎn)稱雙束條件。 ? 雙束條件的作用： ? ① 可以獲得良好的成像襯度； ? ② 能簡(jiǎn)化圖像的分析。 ? 設(shè)入射束、透射束和衍射束的強(qiáng)度分別為 I0、 IT、 Ig，則： ? I0≈IT+Ig 只要計(jì)算出衍射束強(qiáng)度，便可知道透射束的強(qiáng)度。 這種把薄晶體下表面上每點(diǎn)的襯度和晶柱結(jié)構(gòu)對(duì)應(yīng)起來的處理方法稱為 柱體近似 。 ? ② 可以把物點(diǎn)的坐標(biāo) (x，y)作為參變量，分別計(jì)算不同物點(diǎn)處的衍射波振幅Φg(t)，然后再在樣品平面內(nèi)將 Ig＝｜ Φg｜ 2的分布解釋成暗場(chǎng)圖像的襯度。 ? 運(yùn)動(dòng)學(xué)理論就是在以上幾點(diǎn)基本假設(shè)條件下，計(jì)算電子束穿過薄晶體后衍射束和透射束的強(qiáng)度。 ? 分別討論以下兩種情況下的衍射強(qiáng)度： ? 理想晶體的衍射強(qiáng)度 ? 非理想晶體的衍射強(qiáng)度 1．理想晶體的衍射強(qiáng)度及其應(yīng)用 ? 計(jì)算晶柱底部的衍射強(qiáng)度的 思路： ? 采用柱體近似， 并將晶柱分成許多平行于試樣表面、厚度為 dz的小晶片， 分別計(jì)算深度各個(gè)位置處晶片的在衍射方向 k′ 上衍射振幅 dΦg； ? 晶柱下表面的衍射波振幅 Φg等于上表面到下表面各層原子面在衍射方向 k′ 上的衍射波振幅的疊加。 理想晶體中沒有任何缺陷，晶柱為垂直于樣品表面的直晶柱。2( ???????令入射電子波振幅 Φ0=1， 考慮各層原子面衍射波振幅的相位變化 。r= 整數(shù)， s//r//z，r=z，且 dr=dz，于是有 : drrsgiegigd])(2[ ???? ????dzi s zegidzrisegigd)2
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