節(jié)透射電子顯微分析(存儲版)
【正文】 射與選區(qū)不相對應的情況。會聚束經(jīng)試樣衍射后成透射束的明場圓盤和衍射束的暗場圓盤，這些衍射盤中的強度分布細節(jié) 及其對稱性給出晶體結構的三維信息。由于試樣薄膜的厚度差不多，密度一致，薄膜對電子散射作用大致相同，即使是多相 材料也相差無幾，因此不可能以質厚襯度獲得晶體中缺陷的圖象。用透射束形成的電子圖像最清晰、明亮，稱為明場像（ BF）。若膜薄內有兩顆晶粒 A和 B，它們之間的唯一差別在于取向不同，當強度為 I0的入射電子照射試樣，若 B晶粒的某hkl晶面組與入射電子束交成精確的布喇格角 θB，產(chǎn)生衍射，則入射電子束在 B晶粒區(qū)域內經(jīng)過散射之后，將分成強度為 Ihkl的衍射束和強度為 I0— Ihkl的透射束兩部分。 薄晶體成像除了根據(jù)衍襯原理形成的衍襯像外，還有根據(jù)相位襯度原理形成的高分辨率像，它的研究對象是 1nm以下的細節(jié)。 上圖，物點 x0以 β角射入物鏡光闌，由于物鏡的球差使物點不是在 I0而是在 I′0成像。由這種襯度形成的圖象為相位襯度像。若 D’處晶面處于精確滿足布喇格條件， B處晶面不完全滿足布喇格條件，于是 A、 B、 C、 D’處晶面的衍射強度不同， 此時無論用透射束還是衍射束均產(chǎn)生襯度，得到刃型位錯的衍襯像。在雙光束條件下明場與暗場的像襯度互補。選擇單光束用于晶體的衍襯像，選擇多光束用于晶體的晶格像。 五、薄晶體電子顯微像 如前所述，質厚襯度理論適用于解釋非晶體、復型膜試樣的電子圖象。 （ 4）高分散性電子衍射（小角度電子衍射） 高分散性電子衍射的目的是拉開衍射斑點和透射斑的距離，以便于分辨和分析。通過改變選區(qū)光闌孔大小，可以改變選區(qū)大小，使衍射譜與所造試樣像區(qū) 一一對應。再經(jīng)中間鏡及投影鏡放大后在熒光屏或照相底板上得到放大了的電子衍射譜 。單晶電子衍射譜與倒易點陣一樣具有幾何圖形與對稱性。散射強，決定了電子衍射的光學特點：第一，衍射束強度有時幾乎與透射束相當；第二，由于散射強度高，導致電子穿透能力有限，因而比較適用于研究微晶、表面和薄膜晶體。而萃取復型則有意識的通過選擇適當?shù)那治g劑侵蝕試塊表面，形成浮雕，用復型膜把需要觀察的相（一般是指第二相）萃取下來。對已經(jīng)充分暴露其組織結構和形貌的試塊表面或斷口，除在必要時進行清潔外，不需作任何處理即可進行復型，當需觀察被基體包埋的第二相時，則需要選用適當侵蝕劑和侵蝕條件侵蝕試塊表面，使第二相粒子凸出，形成浮雕，然后再進行復型。 將待觀察的試樣按預定取向切割成薄片，再經(jīng)機械減薄拋光等過程預減薄至 30～ 40um的薄膜。圖 2－ 36為變埃洛石與高嶺石共生）粉末的透射電鏡照片。 復型膜試樣雖有一定的厚度差別，但由于整個試樣的密度一樣，僅由厚度差別引起的襯度很小。 對于材料研究用的 TEM試樣大致有三種類型： 經(jīng)懸浮分散的超細粉末顆粒。 電子顯微鏡的真空度要求在 104~106 Torr。用兩種指標表示： ?點分辨率 ：表示電鏡所能分辨的兩個點之間的最小距離。 二、透射電子顯微像 質厚襯度（散射襯度） 對于無定形或非晶體試樣，電子圖象的襯度是由于試樣各部分的密度和厚度不同形成的，這種襯稱為質（量）厚（度）襯度（散射襯度） 。如圖： 三、透射電鏡制樣方法 粉末樣品制備 用超聲波分散器將需要觀察的粉末在溶液（不與粉末發(fā)生作用的）中分散成懸浮液。 超薄切片方法適用于生物試樣。離子轟擊減薄裝置的結構如圖 237，其減薄原理是：在高真空中，兩個相對的冷陰極離子槍，提供高能量的氬離子流，以一定角度對旋轉的樣品的兩面進行轟擊。 ?塑料
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