掃描電子顯微鏡(存儲版)
【正文】 其波長 λ ， 再根據(jù)公式就可以知道所分析的元素種類，特征 X 射線的強度是從波譜儀的探測器 (正比計數(shù)管 )測得。 元素定性、定量分析軟件也有很大改善，中等原子序數(shù)的元素定量分析準確度已接近波譜。 表為能譜和波譜主要性能的比較。以前采集圖像一般為模擬圖像，現(xiàn)在都是數(shù)字圖像，數(shù)字圖像可以進行圖像處理和圖像分析 。 EPMA8705 電子探儀所允許的最大試樣尺寸為 102mm 20mm。 (kV)為加速電壓， i(μ A)為探針電流，d(μ m)為電子束直徑， k 為材料熱導率 (Wcm1k1)。因為 X 射線是以一定的角度從試樣表面射出，如果試樣表面凸凹不平，就可能使出射 X 射線受到不規(guī)則的吸收，降低 X 射線測量強度，圖 樣表面臺階引起的附加吸收。 對細顆粒的粉體分析時，特別是對團聚體粉體形貌觀察時，需將粉體用酒精或水在超聲波機內(nèi)分散，再用滴管把均勻混合的粉體滴在試樣座上，待液體烘干或自然干燥后，粉體靠表面吸附力即可粘附在試樣座上。使分析點無法定位、圖像無法法聚焦。鍍膜要均勻，厚度控制在20nm左右，為了保證試樣與標樣鍍膜厚度相同，標樣和試樣應該同時蒸鍍。 思考題 （ 1） 如何利用 X射線進行物相的定性分析 ? （ 2） X射線物相分析有何特點？ （ 3）簡述透射電鏡電子圖像三種成像原理。研究發(fā)現(xiàn)，玻璃中 K, Na 等元素在界面附近的變化規(guī)律不同， K, Na離子非常容易擴散到耐火材料內(nèi)部，并進入耐火材料的玻璃相中，使耐火材料粘度大大下降，這是引起耐火材料解體的原因之一 3. 面分析 將電子束在試樣表面掃描時，元素在試樣表面的分布能在 CRT 上以亮度分布顯示出來（定性分析）。 碳為超輕元素，對所分析元素的 X 射線吸收小，對定量分析結(jié)果影響小。這可以避免研磨和拋光過程中脫落，同時可以避免拋光物進入試樣孔內(nèi)引起污染。為了獲得較大區(qū)域的平均結(jié)果，往往用掃描的方法對一個較大區(qū)域進行分析。 因此 , 對于硅酸鹽等非金屬材料必須在表面均勻噴鍍一層 20nm左右的碳膜、鋁膜或金膜等來增加試樣表面的導電和導熱性能。試樣導熱性差還會造成電子束轟擊點的溫度顯著升高，往往使試樣中某些低熔點組份揮發(fā)而影響定量分析準確度度 。定量分析的試樣要均質(zhì)，厚度通常應大于 5μ m。光學顯微鏡用于觀察試樣 (包括熒光觀察 )，以確定分析部位，利用電子束照射后能發(fā)出熒光的試樣（如 Zr02）， 能觀察入射到試樣上的電子束直徑大小。另外，能譜分析時所需探針電流小，對電子束照射后易損傷的試樣，例如生物試樣、快離子導體試樣等損傷小。 探測器輸出的電壓脈沖高度，由電子－空穴對的數(shù)目 N 決定，由于電壓脈沖信號非常小，為了降低噪音，探測器用液氮冷卻，然后用前置放大器對信號放大，放大后的信號進入多道脈沖高度分析器， 把不同能量的 X射線光子分開來，并在輸出設備（如顯像管）上顯示出脈沖數(shù) — 脈沖高度曲線，縱坐標是脈沖數(shù)，即入射 X 射線光子數(shù)，與所分析元素含量有關，橫坐標為脈沖高度，與元素種類有關，這樣就可以測出 X 射線光子的能量和強度，從而得出所分析元素的種類和含量，這種譜儀稱能量色散譜儀 (EDS)， 簡稱能譜儀。譜儀分為二類 :一類是波長色散譜儀 (WDS)，一類是能量色散譜儀 (EDS)。其功能是產(chǎn)生一定能量的電子束、足夠大的電子束流、盡可能小的電子束直徑，產(chǎn)生一個穩(wěn)定的 X 射線激發(fā)源。 返回 電子探針儀的構(gòu)造和工作原理 電子探針儀的構(gòu)造和掃描電鏡相似 電子探針分析的基本原理 定性分析的基本原理 ２、定量分析的基本原理 1. 定性分析的基本原理 電子探針除了用電子與試樣相互作用產(chǎn)生的二次電子、背散射電子進行形貌觀察外，主要是利用波譜或能譜，測量入射電子與試樣相互作用產(chǎn)生的特征X 射線波長與強度，從而對試樣中元素進行定性、定量分析。 返回 2. 元素分析范圍廣 電子探針所分析的元素范圍一般從硼(B)—— 鈾 (Ｕ )， 因為電子探針成份分析是利用元素的特征 X 射線，而氫和氦原子只有 K 層電子，不能產(chǎn)生特征 X 射線，所以無法進行電子探針成分分析。 這對斷口的失效分析特別重要 。 目前用 W燈絲的 SEM， 分辨率已達到3nm6nm, 場發(fā)射源 SEM分辨率可達到 1nm 。如果選擇高于 40000倍的放大倍率，不會增加圖像細節(jié)，只是虛放，一般無實際意義。 ii i zcZ ??背散射電子的信號強度 I與原子序數(shù) Z的關系為 43~32ZI?式中 Z為原子序數(shù)， C為百分含量 (Wt%)。 1．二次電子象 二次電子象是表面形貌襯度 ， 它是利用對樣品表面形貌變化敏感的物理信號作為調(diào)節(jié)信號得到的一種象襯度 。 掃描電鏡成像示意圖 掃描電鏡成像示意圖 JSM6700F場發(fā)射掃描電鏡 返回 2. 掃描電鏡的主要結(jié)構(gòu) 主要包括有電子光學系統(tǒng)、掃描系統(tǒng)、信號檢測放大系統(tǒng)、圖象顯示和記錄系統(tǒng)、電源和真空系統(tǒng)等。 SEM與電子探針 （ EPMA） 的功能和結(jié)構(gòu)基本相同 ， 但 SEM一般不帶波譜儀 （ WDS） 。 樣 品 入射電子 Auger電子 陰極發(fā)光 背散射電子 二次電子 X射線 透射電子 各種信息的作用深度 從圖中可以看出，俄歇電子的穿透深度最小，一般穿透深度小于1nm， 二次電子小于 10nm。 凸凹不平的樣品表面
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