掃描電子顯微鏡(存儲(chǔ)版)
【正文】 其波長 λ ， 再根據(jù)公式就可以知道所分析的元素種類，特征 X 射線的強(qiáng)度是從波譜儀的探測(cè)器 (正比計(jì)數(shù)管 )測(cè)得。 元素定性、定量分析軟件也有很大改善，中等原子序數(shù)的元素定量分析準(zhǔn)確度已接近波譜。 表為能譜和波譜主要性能的比較。以前采集圖像一般為模擬圖像，現(xiàn)在都是數(shù)字圖像，數(shù)字圖像可以進(jìn)行圖像處理和圖像分析 。 EPMA8705 電子探儀所允許的最大試樣尺寸為 102mm 20mm。 (kV)為加速電壓， i(μ A)為探針電流，d(μ m)為電子束直徑， k 為材料熱導(dǎo)率 (Wcm1k1)。因?yàn)?X 射線是以一定的角度從試樣表面射出，如果試樣表面凸凹不平，就可能使出射 X 射線受到不規(guī)則的吸收，降低 X 射線測(cè)量強(qiáng)度，圖 樣表面臺(tái)階引起的附加吸收。 對(duì)細(xì)顆粒的粉體分析時(shí)，特別是對(duì)團(tuán)聚體粉體形貌觀察時(shí)，需將粉體用酒精或水在超聲波機(jī)內(nèi)分散，再用滴管把均勻混合的粉體滴在試樣座上，待液體烘干或自然干燥后，粉體靠表面吸附力即可粘附在試樣座上。使分析點(diǎn)無法定位、圖像無法法聚焦。鍍膜要均勻，厚度控制在20nm左右，為了保證試樣與標(biāo)樣鍍膜厚度相同，標(biāo)樣和試樣應(yīng)該同時(shí)蒸鍍。 思考題 （ 1） 如何利用 X射線進(jìn)行物相的定性分析 ? （ 2） X射線物相分析有何特點(diǎn)？ （ 3）簡述透射電鏡電子圖像三種成像原理。研究發(fā)現(xiàn)，玻璃中 K, Na 等元素在界面附近的變化規(guī)律不同， K, Na離子非常容易擴(kuò)散到耐火材料內(nèi)部，并進(jìn)入耐火材料的玻璃相中，使耐火材料粘度大大下降，這是引起耐火材料解體的原因之一 3. 面分析 將電子束在試樣表面掃描時(shí)，元素在試樣表面的分布能在 CRT 上以亮度分布顯示出來（定性分析）。 碳為超輕元素，對(duì)所分析元素的 X 射線吸收小，對(duì)定量分析結(jié)果影響小。這可以避免研磨和拋光過程中脫落，同時(shí)可以避免拋光物進(jìn)入試樣孔內(nèi)引起污染。為了獲得較大區(qū)域的平均結(jié)果，往往用掃描的方法對(duì)一個(gè)較大區(qū)域進(jìn)行分析。 因此 , 對(duì)于硅酸鹽等非金屬材料必須在表面均勻噴鍍一層 20nm左右的碳膜、鋁膜或金膜等來增加試樣表面的導(dǎo)電和導(dǎo)熱性能。試樣導(dǎo)熱性差還會(huì)造成電子束轟擊點(diǎn)的溫度顯著升高，往往使試樣中某些低熔點(diǎn)組份揮發(fā)而影響定量分析準(zhǔn)確度度 。定量分析的試樣要均質(zhì)，厚度通常應(yīng)大于 5μ m。光學(xué)顯微鏡用于觀察試樣 (包括熒光觀察 )，以確定分析部位，利用電子束照射后能發(fā)出熒光的試樣（如 Zr02）， 能觀察入射到試樣上的電子束直徑大小。另外，能譜分析時(shí)所需探針電流小，對(duì)電子束照射后易損傷的試樣，例如生物試樣、快離子導(dǎo)體試樣等損傷小。 探測(cè)器輸出的電壓脈沖高度，由電子－空穴對(duì)的數(shù)目 N 決定，由于電壓脈沖信號(hào)非常小，為了降低噪音，探測(cè)器用液氮冷卻，然后用前置放大器對(duì)信號(hào)放大，放大后的信號(hào)進(jìn)入多道脈沖高度分析器， 把不同能量的 X射線光子分開來，并在輸出設(shè)備（如顯像管）上顯示出脈沖數(shù) — 脈沖高度曲線，縱坐標(biāo)是脈沖數(shù)，即入射 X 射線光子數(shù)，與所分析元素含量有關(guān)，橫坐標(biāo)為脈沖高度，與元素種類有關(guān)，這樣就可以測(cè)出 X 射線光子的能量和強(qiáng)度，從而得出所分析元素的種類和含量，這種譜儀稱能量色散譜儀 (EDS)， 簡稱能譜儀。譜儀分為二類 :一類是波長色散譜儀 (WDS)，一類是能量色散譜儀 (EDS)。其功能是產(chǎn)生一定能量的電子束、足夠大的電子束流、盡可能小的電子束直徑，產(chǎn)生一個(gè)穩(wěn)定的 X 射線激發(fā)源。 返回 電子探針儀的構(gòu)造和工作原理 電子探針儀的構(gòu)造和掃描電鏡相似 電子探針分析的基本原理 定性分析的基本原理 ２、定量分析的基本原理 1. 定性分析的基本原理 電子探針除了用電子與試樣相互作用產(chǎn)生的二次電子、背散射電子進(jìn)行形貌觀察外，主要是利用波譜或能譜，測(cè)量入射電子與試樣相互作用產(chǎn)生的特征X 射線波長與強(qiáng)度，從而對(duì)試樣中元素進(jìn)行定性、定量分析。 返回 2. 元素分析范圍廣 電子探針?biāo)治龅脑胤秶话銖呐?B)—— 鈾 (Ｕ )， 因?yàn)殡娮犹结槼煞莘治鍪抢迷氐奶卣?X 射線，而氫和氦原子只有 K 層電子，不能產(chǎn)生特征 X 射線，所以無法進(jìn)行電子探針成分分析。 這對(duì)斷口的失效分析特別重要 。 目前用 W燈絲的 SEM， 分辨率已達(dá)到3nm6nm, 場(chǎng)發(fā)射源 SEM分辨率可達(dá)到 1nm 。如果選擇高于 40000倍的放大倍率，不會(huì)增加圖像細(xì)節(jié)，只是虛放，一般無實(shí)際意義。 ii i zcZ ??背散射電子的信號(hào)強(qiáng)度 I與原子序數(shù) Z的關(guān)系為 43~32ZI?式中 Z為原子序數(shù)， C為百分含量 (Wt%)。 1．二次電子象 二次電子象是表面形貌襯度 ， 它是利用對(duì)樣品表面形貌變化敏感的物理信號(hào)作為調(diào)節(jié)信號(hào)得到的一種象襯度 。 掃描電鏡成像示意圖 掃描電鏡成像示意圖 JSM6700F場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡 返回 2. 掃描電鏡的主要結(jié)構(gòu) 主要包括有電子光學(xué)系統(tǒng)、掃描系統(tǒng)、信號(hào)檢測(cè)放大系統(tǒng)、圖象顯示和記錄系統(tǒng)、電源和真空系統(tǒng)等。 SEM與電子探針 （ EPMA） 的功能和結(jié)構(gòu)基本相同 ， 但 SEM一般不帶波譜儀 （ WDS） 。 樣 品 入射電子 Auger電子 陰極發(fā)光 背散射電子 二次電子 X射線 透射電子 各種信息的作用深度 從圖中可以看出，俄歇電子的穿透深度最小，一般穿透深度小于1nm， 二次電子小于 10nm。 凸凹不平的樣品表面
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