掃描電子顯微鏡(參考版)
2024-08-15 16:50本頁面
【正文】 （ 5） 透射電鏡和掃描電鏡有什么相同和不同 之處，各自主要應(yīng)用在何種目的、所得何種結(jié)果？ （ 6）電子探針?biāo)治龅脑胤秶话銖呐?(B)—— 鈾(Ｕ )，為什么不能分析輕元素（氫、氦、鋰和鈹）。 思考題 （ 1） 如何利用 X射線進(jìn)行物相的定性分析 ? （ 2） X射線物相分析有何特點？ （ 3）簡述透射電鏡電子圖像三種成像原理。研究發(fā)現(xiàn)，玻璃中 K, Na 等元素在界面附近的變化規(guī)律不同， K, Na離子非常容易擴散到耐火材料內(nèi)部，并進(jìn)入耐火材料的玻璃相中，使耐火材料粘度大大下降，這是引起耐火材料解體的原因之一 3. 面分析 將電子束在試樣表面掃描時，元素在試樣表面的分布能在 CRT 上以亮度分布顯示出來（定性分析）。如果和試樣形貌像 (二次電子像或背散射電子像 )對照分析 ,能直觀地獲得元素在不同相或區(qū)域內(nèi)的分布。該方法用于顯微結(jié)構(gòu)的成份分析，例如，對材料晶界、夾雜、析出相、沉淀物、奇異相及非化學(xué)計量材料的組成等研究。鍍膜要均勻，厚度控制在20nm左右，為了保證試樣與標(biāo)樣鍍膜厚度相同，標(biāo)樣和試樣應(yīng)該同時蒸鍍。 碳為超輕元素，對所分析元素的 X 射線吸收小，對定量分析結(jié)果影響小。 金導(dǎo)電膜具有導(dǎo)電性好、二次電子發(fā)射率高、在空氣中不氧化、熔點低，膜厚易控制等優(yōu)點，可以拍攝到質(zhì)量好的照片。為了使試樣表面具有導(dǎo)電性，必須在試樣表面蒸鍍一層金或者碳等導(dǎo)電膜，鍍膜后應(yīng)馬上分析，避免表面污染和導(dǎo)電膜脫落。使分析點無法定位、圖像無法法聚焦。這可以避免研磨和拋光過程中脫落，同時可以避免拋光物進(jìn)入試樣孔內(nèi)引起污染。將試樣用環(huán)氧樹脂膠浸泡，在 500C－ 600C 時放入低真空容器內(nèi)抽氣，然后在 60176。較大的塊狀試樣也可以直接研磨和拋光，但容易產(chǎn)生倒角，會影響薄膜厚度及離子遷移深度的測定，對尺寸小的試樣只能鑲嵌后加工。 對細(xì)顆粒的粉體分析時，特別是對團聚體粉體形貌觀察時，需將粉體用酒精或水在超聲波機內(nèi)分散，再用滴管把均勻混合的粉體滴在試樣座上，待液體烘干或自然干燥后，粉體靠表面吸附力即可粘附在試樣座上。為了獲得較大區(qū)域的平均結(jié)果，往往用掃描的方法對一個較大區(qū)域進(jìn)行分析。 對于小于 5μ m小顆粒，嚴(yán)格講不符合定量分析條件，但實際工作中有時可以采取一些措施得到較好的分析結(jié)果。當(dāng)顆粒比較大時，例如大于 5μ m， 可以尋找表面盡量平的大顆粒分析。因為 X 射線是以一定的角度從試樣表面射出，如果試樣表面凸凹不平，就可能使出射 X 射線受到不規(guī)則的吸收，降低 X 射線測量強度，圖 樣表面臺階引起的附加吸收。 因此 , 對于硅酸鹽等非金屬材料必須在表面均勻噴鍍一層 20nm左右的碳膜、鋁膜或金膜等來增加試樣表面的導(dǎo)電和導(dǎo)熱性能。 對于熱導(dǎo)差的材料，如 K=, V0=30kV， i= A， d=1μ m時 , 由公式得Δ T=1440K。＝ 20kV， d＝ 1μ m，i＝ 1μ A 時，△ T＝ 96K。 (kV)為加速電壓， i(μ A)為探針電流，d(μ m)為電子束直徑， k 為材料熱導(dǎo)率 (Wcm1k1)。試樣導(dǎo)熱性差還會造成電子束轟擊點的溫度顯著升高，往往使試樣中某些低熔點組份揮發(fā)而影響定量分析準(zhǔn)確度度 。 （ b） 具有較好的電導(dǎo)和熱導(dǎo)性能 金屬材料一般都有較好的導(dǎo)電和導(dǎo)熱性能，而硅酸鹽材料和其它非金屬材料一般電導(dǎo)和熱導(dǎo)都較差。所以均勻試樣沒有必要做得很大，有代表性即可。 EPMA8705 電子探儀所允許的最大試樣尺寸為 102mm 20mm。定量分析的試樣要均質(zhì)，厚度通常應(yīng)大于 5μ m。用液氮冷阱冷卻試樣附近的冷指，或采用無油的渦輪分子泵抽真空，可以減少試樣碳污染。真空度一般為 － ， 通常用機械泵－油擴散泵抽真空。以前采集圖像一般為模擬圖像，現(xiàn)在都是數(shù)字圖像，數(shù)字圖像可以進(jìn)行圖像處理和圖像分析 。光學(xué)顯微鏡用于觀察試樣 (包括熒光觀察 )，以確定分析部位，利用電子束照射后能發(fā)出熒光的試樣（如 Zr02）， 能觀察入射到試樣上的電子束直徑大小?，F(xiàn)在試樣臺已用光編碼定位，準(zhǔn)確度優(yōu)于 1μ m，對表面不平的大試樣進(jìn)行元素面分析時， Z軸方向可以自動聚焦。 比較內(nèi)容 WDS EDS 元素分析范圍 4Be－ 92U 4Be－ 92U 定量分析速度 慢 快 分辨率 高（ ≈ 5eV） 低（ 130 eV） 檢測極限 102 (%) 101 (%) 定量分析準(zhǔn)確度 高 低 X射線收集效率 低 高 峰背比（ WDS/EDS） 10 1 能譜和波譜主要性能的比較 3. 試樣室 用于安裝、交換和移動試樣。 表為能譜和波譜主要性能的比較。另外，能譜分析時所需探針電流小，對電子束照射后易損傷的試樣，例如生物試樣、快離子導(dǎo)體試樣等損傷小。 能譜有許多優(yōu)點，例如，元素分析時能譜是同時測量所有元素，而波譜要一個一個元素測量，所以分析速度遠(yuǎn)比波譜快。探測器的性能也有提高，能譜使用時加 液氮，不使用時不加液氮。 元素定性、定量分析軟件也有很大改善，中等原子序數(shù)的元素定量分析準(zhǔn)確度已接近波譜。 探測器輸出的電壓脈沖高度，由電子－空穴對的數(shù)目 N 決定，由于電壓脈沖信號非常小，為了降低噪音，探測器用液氮冷卻，然后用前置放大器對信號放大，放大后的信號進(jìn)入多道脈沖高度分析器， 把不同能量的 X射線光子分開來，并在輸出設(shè)備（如顯像管）上顯示出脈沖數(shù) — 脈沖高度曲線，縱坐標(biāo)是脈沖數(shù)，即入射 X 射線光子數(shù)，與所分析元素含量有關(guān)，橫坐標(biāo)為脈沖高度，與元素種類有關(guān)，
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