【正文】 ； v 3）能夠進(jìn)行動態(tài)觀察，研究在變溫情況下相變的生核長大過程，以及位錯等晶體缺陷在引力下的運(yùn)動與交互作用。制備薄膜一般有以下步驟：v （ 1）切取厚度小于 。為避免嚴(yán)重發(fā)熱或形成應(yīng)力，可采用化學(xué)拋光法。 　 v 生物磁鐵礦晶體的完好晶形 可分辨出毛發(fā)狀、長柱狀的晶體輪廓 ,圖中每一斑點(diǎn)都分別代表一個晶面族，不同的電子衍射譜圖又反映出不同的物質(zhì)結(jié)構(gòu)。 v 單晶電子衍射v 當(dāng)一電子束照射在單晶體薄膜上時，透射束穿過薄膜到達(dá)感光相紙上形成中間亮斑；衍射束則偏離透射束形成有規(guī)則的衍射斑點(diǎn)（電子衍射圖 a）。倒易球與愛瓦爾德球相交后在相紙上的投影將成為一個個同心圓（電子衍射圖 b）。這時可以得到選區(qū)成像；維持樣品位置和孔徑光闌不變，而減弱中間鏡電流轉(zhuǎn)變?yōu)檠苌浞绞讲僮鳎瑒t此時將得到選區(qū)電子衍射結(jié)果。經(jīng)過對電子衍射花樣的標(biāo)定就可知道選區(qū)圖像的物質(zhì)結(jié)構(gòu) ―― 將形貌信息與結(jié)構(gòu)信息進(jìn)行聯(lián)合分析 。sinθ=λ? d晶面間距? λ? =衍射角v 衍射花樣投影距離：? 當(dāng) θ很小 v 2） λ極小， 則 Ewald球 極大，球面接近平面。tg2θ≈Lsinθv 可得 R/L=2sinθ=λ/dv 電 子衍射的基本公式 ： v R/L=λ/d v 式中： R—— 衍射斑點(diǎn)距中心的距離v λ—— 電 子波 長 ，它與加速 電壓 有關(guān)v L—— 鏡 筒 長 度， 為 定 值v v設(shè) ： K=L rA＝ , rB＝ , rC=, ?(rArB） ?90o, ?(rArC） ?55o , L?＝ 197。2rd=?L,dA= ， dB=, dC=.3ASTM該物質(zhì)為 從 dA={110},dC={211}.A=,C=B112C112 A110002110112 1120020234檢查夾角：5對各衍射點(diǎn)指標(biāo)化如下 a=197。[uvw]=[220].[uvw]=[110]。 因為 所以 為 并假定點(diǎn) 為 N=4在 B， B{200},并假定點(diǎn) 為 3計算夾角：與測量值不一致 。假定 B002,與測量值一致 。所以 and得知：5算出 55o） .6對各衍射點(diǎn)指標(biāo)化如下 a=197。 L=800mm,Rnm.integerHklA 1 3 111A’ 4 200B 8 220B’ 11 311C 11 311Sin2θ=λ2/4d2Sin2θi/sin2θ1=1/di2/1/d12, Qi=1/di2假定 A 為 111, B∧ A=90?,假定 B為 220, 由下式求得cosΦ=(h1h2+k1k2+l1l2)/[(h12+k12+l12)(h22+k22+l22)]1/2φ=?, 顯然 B 不是 220, 試驗結(jié)果： 202, 202, 等， 發(fā)現(xiàn)為 022.類似， A’=002, B’=131.晶帶軸[211] 左[310] 右。2例 3TiC兩個方向的電子衍射花樣 如下 ,RB=,K= A∧ B=55?Cubica=*2=.is R d Q Qi/Q1 3 hkl hkl為此需要通過各種較為繁瑣的樣品制備手段將大尺寸樣品轉(zhuǎn)變到透射電鏡可以接受的程度。經(jīng)過努力，這種想法已成為現(xiàn)實(shí) 掃描電子顯微鏡 (Scanning Electronic Microscopy, SEM)。v 一、基本原理 1 陰極電子經(jīng)聚焦后成為直徑為 50mm的點(diǎn)光源， 并會聚成孔徑角較小，束斑為 510m m的電子束，在試樣表面聚焦。 3 高能電子束與樣品物質(zhì)相互作用產(chǎn)生 SE， BE， X射線等信號。 換言之，掃描電鏡是采用類似電視機(jī)原理的逐點(diǎn)成像的圖像分解法進(jìn)行的。 v 二、主要結(jié)構(gòu)v 1 、電子光學(xué)系統(tǒng) 1電子槍： 作用是利用陰極與陽極燈絲間的高壓產(chǎn)生高能量的電子束。 2電磁透鏡： 作用主要是把電子槍的束斑逐漸縮小，是原來直徑約為 50m m的束斑縮小成一個只有數(shù)nm的細(xì)小束斑。 4樣品室 ： 樣品臺能進(jìn)行三維空間的移動、傾斜和轉(zhuǎn)動，并安置各種型號檢測器。v 3 、真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng) 作用是為保證電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作，防止樣品污染提供高的真空度。SecondarydetectorSpecimen chamberv 三、主要性能 放大倍數(shù) 由于掃描電鏡的熒光屏尺寸是固定不變的，因此，放大倍率的變化是通過改變電子束在試樣表面的掃描幅度來實(shí)現(xiàn)的。調(diào)整十分方便，可從 20倍連續(xù)調(diào)節(jié)到 20萬倍左右。對微區(qū)成分分析而言，它是指能分析的最小區(qū)域；對成像而言，它是指能分辨兩點(diǎn)之間的最小距離；分辨率大小由入射電子束直徑和調(diào)制信號類型共同決定：電子束直徑越小，分辨率越高。 例如 SE和 BE電子，在樣品表面的發(fā)射范圍也不同，其分辨率不同。 景深 景深是指一個透鏡對高低不平的試樣各部位能同時聚焦成像的一個能力范圍。 景深大，立體感強(qiáng)，形態(tài)逼真是 SEM的突出特點(diǎn)。v 2） SE像襯度 v 電子像的明暗程度取決于接收電子束的強(qiáng)弱，當(dāng)兩個區(qū)域中的電子強(qiáng)度不同時將出現(xiàn)圖像的明暗差異，這種差異就是襯度。由于二次電子對原子序數(shù)的變化不敏感，均勻性材料的電位差別不大，主導(dǎo)因素是形貌襯度。 1） 形貌襯度 用 BE進(jìn)行形貌分析時，其分辨率遠(yuǎn)比 SE低。 樣品中重元素區(qū)域在圖像上是亮區(qū)，而輕元素在圖像上是暗區(qū)。 由入射電子束于樣品的相互作用可知： iI =iB+iA+iS +iT 式中， iI 是入射電子流， iB， iT， iS， iA分別代表 BE， TE， SE和 AE。生物 ZnS圓球狀晶體 氟 羥磷灰石的完好晶形。SEI)氟 羥磷灰石由六方柱為主組成的完好晶形，晶體端面上可見熔蝕坑 （ Vulcano， Italy,階梯狀晶面生長紋清晰， (Pitigliano Italy， SE像） 水熱法合成羥磷灰石的晶體 ,完好的晶面清晰可見 morphologyv第五節(jié) 電子探針 (Electron Microprobe Analysis, EMPA or EPMA)v 一、基本原理v 電子探針是指用聚焦很細(xì)的電子束照射要檢測的樣品表面，用 X射線分光譜儀測量其產(chǎn)生的特征 X射線的波長和強(qiáng)度。顯然，如果將電子放大成像與 X射線衍射分析結(jié)合起來，就能將所測微區(qū)的形狀和物相分析對應(yīng)起來 (微區(qū)成分分析 )，這是電子探針的最大優(yōu)點(diǎn)。電子探針和掃描電鏡在電子光學(xué)系統(tǒng)的構(gòu)造基本相同，它們常常組合成單一的儀器。 電子探針在鏡筒部分加裝光學(xué)顯微鏡，以選擇和確定分析點(diǎn) 。通過鑒別其特征波長或特征能量就可以確定所分析的元素。 Xray spectrometerv （ 1）波譜儀 WDSv 設(shè)想有一種晶面間距為 d的特定晶體（我們稱為分光晶體），當(dāng)不同特征波長 λ 的 X射線照射其上時，如果滿足布拉格條件（ 2dsinθ=λ ）將產(chǎn)生衍射。這樣我們可以事先建立一系列 θ 角與相應(yīng)元素的對應(yīng)關(guān)系，當(dāng)某個由電子束激發(fā)的 X特征射線照射到分光晶體上時，我們可在與入射方向交成 2θ 角的相應(yīng)方向上接收到該波長的 X射線信號，同時也就測出了對應(yīng)的化學(xué)元素。 （ 2）能譜儀 EDS 來自樣品的 X光子通過鈹窗口進(jìn)入鋰漂移硅固態(tài)檢測器。不同能量的 X光子將產(chǎn)生不同的電子空穴對數(shù)。 v (3)波譜儀 WDS與能譜儀 EDS的性能比較v 1檢測效率 EDS中探測