【正文】 ； v 3）能夠進(jìn)行動(dòng)態(tài)觀察，研究在變溫情況下相變的生核長(zhǎng)大過(guò)程，以及位錯(cuò)等晶體缺陷在引力下的運(yùn)動(dòng)與交互作用。制備薄膜一般有以下步驟：v （ 1）切取厚度小于 。為避免嚴(yán)重發(fā)熱或形成應(yīng)力，可采用化學(xué)拋光法。 　 v 生物磁鐵礦晶體的完好晶形 可分辨出毛發(fā)狀、長(zhǎng)柱狀的晶體輪廓 ,圖中每一斑點(diǎn)都分別代表一個(gè)晶面族，不同的電子衍射譜圖又反映出不同的物質(zhì)結(jié)構(gòu)。 v 單晶電子衍射v 當(dāng)一電子束照射在單晶體薄膜上時(shí)，透射束穿過(guò)薄膜到達(dá)感光相紙上形成中間亮斑；衍射束則偏離透射束形成有規(guī)則的衍射斑點(diǎn)（電子衍射圖 a）。倒易球與愛(ài)瓦爾德球相交后在相紙上的投影將成為一個(gè)個(gè)同心圓（電子衍射圖 b）。這時(shí)可以得到選區(qū)成像；維持樣品位置和孔徑光闌不變，而減弱中間鏡電流轉(zhuǎn)變?yōu)檠苌浞绞讲僮?，則此時(shí)將得到選區(qū)電子衍射結(jié)果。經(jīng)過(guò)對(duì)電子衍射花樣的標(biāo)定就可知道選區(qū)圖像的物質(zhì)結(jié)構(gòu) ―― 將形貌信息與結(jié)構(gòu)信息進(jìn)行聯(lián)合分析 。sinθ=λ? d晶面間距? λ? =衍射角v 衍射花樣投影距離：? 當(dāng) θ很小 v 2） λ極小， 則 Ewald球 極大，球面接近平面。tg2θ≈Lsinθv 可得 R/L=2sinθ=λ/dv 電 子衍射的基本公式 ： v R/L=λ/d v 式中： R—— 衍射斑點(diǎn)距中心的距離v λ—— 電 子波 長(zhǎng) ，它與加速 電壓 有關(guān)v L—— 鏡 筒 長(zhǎng) 度， 為 定 值v v設(shè) ： K=L rA＝ , rB＝ , rC=, ?(rArB） ?90o, ?(rArC） ?55o , L?＝ 197。2rd=?L,dA= ， dB=, dC=.3ASTM該物質(zhì)為 從 dA={110},dC={211}.A=,C=B112C112 A110002110112 1120020234檢查夾角：5對(duì)各衍射點(diǎn)指標(biāo)化如下 a=197。[uvw]=[220].[uvw]=[110]。 因?yàn)?所以 為 并假定點(diǎn) 為 N=4在 B， B{200},并假定點(diǎn) 為 3計(jì)算夾角：與測(cè)量值不一致 。假定 B002,與測(cè)量值一致 。所以 and得知：5算出 55o） .6對(duì)各衍射點(diǎn)指標(biāo)化如下 a=197。 L=800mm,Rnm.integerHklA 1 3 111A’ 4 200B 8 220B’ 11 311C 11 311Sin2θ=λ2/4d2Sin2θi/sin2θ1=1/di2/1/d12, Qi=1/di2假定 A 為 111, B∧ A=90?,假定 B為 220, 由下式求得cosΦ=(h1h2+k1k2+l1l2)/[(h12+k12+l12)(h22+k22+l22)]1/2φ=?, 顯然 B 不是 220, 試驗(yàn)結(jié)果： 202, 202, 等， 發(fā)現(xiàn)為 022.類(lèi)似， A’=002, B’=131.晶帶軸[211] 左[310] 右。2例 3TiC兩個(gè)方向的電子衍射花樣 如下 ,RB=,K= A∧ B=55?Cubica=*2=.is R d Q Qi/Q1 3 hkl hkl為此需要通過(guò)各種較為繁瑣的樣品制備手段將大尺寸樣品轉(zhuǎn)變到透射電鏡可以接受的程度。經(jīng)過(guò)努力，這種想法已成為現(xiàn)實(shí) 掃描電子顯微鏡 (Scanning Electronic Microscopy, SEM)。v 一、基本原理 1 陰極電子經(jīng)聚焦后成為直徑為 50mm的點(diǎn)光源， 并會(huì)聚成孔徑角較小，束斑為 510m m的電子束，在試樣表面聚焦。 3 高能電子束與樣品物質(zhì)相互作用產(chǎn)生 SE， BE， X射線等信號(hào)。 換言之，掃描電鏡是采用類(lèi)似電視機(jī)原理的逐點(diǎn)成像的圖像分解法進(jìn)行的。 v 二、主要結(jié)構(gòu)v 1 、電子光學(xué)系統(tǒng) 1電子槍?zhuān)?作用是利用陰極與陽(yáng)極燈絲間的高壓產(chǎn)生高能量的電子束。 2電磁透鏡： 作用主要是把電子槍的束斑逐漸縮小，是原來(lái)直徑約為 50m m的束斑縮小成一個(gè)只有數(shù)nm的細(xì)小束斑。 4樣品室 ： 樣品臺(tái)能進(jìn)行三維空間的移動(dòng)、傾斜和轉(zhuǎn)動(dòng)，并安置各種型號(hào)檢測(cè)器。v 3 、真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng) 作用是為保證電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作，防止樣品污染提供高的真空度。SecondarydetectorSpecimen chamberv 三、主要性能 放大倍數(shù) 由于掃描電鏡的熒光屏尺寸是固定不變的，因此，放大倍率的變化是通過(guò)改變電子束在試樣表面的掃描幅度來(lái)實(shí)現(xiàn)的。調(diào)整十分方便，可從 20倍連續(xù)調(diào)節(jié)到 20萬(wàn)倍左右。對(duì)微區(qū)成分分析而言，它是指能分析的最小區(qū)域；對(duì)成像而言，它是指能分辨兩點(diǎn)之間的最小距離；分辨率大小由入射電子束直徑和調(diào)制信號(hào)類(lèi)型共同決定：電子束直徑越小，分辨率越高。 例如 SE和 BE電子，在樣品表面的發(fā)射范圍也不同，其分辨率不同。 景深 景深是指一個(gè)透鏡對(duì)高低不平的試樣各部位能同時(shí)聚焦成像的一個(gè)能力范圍。 景深大，立體感強(qiáng)，形態(tài)逼真是 SEM的突出特點(diǎn)。v 2） SE像襯度 v 電子像的明暗程度取決于接收電子束的強(qiáng)弱，當(dāng)兩個(gè)區(qū)域中的電子強(qiáng)度不同時(shí)將出現(xiàn)圖像的明暗差異，這種差異就是襯度。由于二次電子對(duì)原子序數(shù)的變化不敏感，均勻性材料的電位差別不大，主導(dǎo)因素是形貌襯度。 1） 形貌襯度 用 BE進(jìn)行形貌分析時(shí)，其分辨率遠(yuǎn)比 SE低。 樣品中重元素區(qū)域在圖像上是亮區(qū)，而輕元素在圖像上是暗區(qū)。 由入射電子束于樣品的相互作用可知： iI =iB+iA+iS +iT 式中， iI 是入射電子流， iB， iT， iS， iA分別代表 BE， TE， SE和 AE。生物 ZnS圓球狀晶體 氟 羥磷灰石的完好晶形。SEI)氟 羥磷灰石由六方柱為主組成的完好晶形，晶體端面上可見(jiàn)熔蝕坑 （ Vulcano， Italy,階梯狀晶面生長(zhǎng)紋清晰， (Pitigliano Italy， SE像） 水熱法合成羥磷灰石的晶體 ,完好的晶面清晰可見(jiàn) morphologyv第五節(jié) 電子探針 (Electron Microprobe Analysis, EMPA or EPMA)v 一、基本原理v 電子探針是指用聚焦很細(xì)的電子束照射要檢測(cè)的樣品表面，用 X射線分光譜儀測(cè)量其產(chǎn)生的特征 X射線的波長(zhǎng)和強(qiáng)度。顯然，如果將電子放大成像與 X射線衍射分析結(jié)合起來(lái)，就能將所測(cè)微區(qū)的形狀和物相分析對(duì)應(yīng)起來(lái) (微區(qū)成分分析 )，這是電子探針的最大優(yōu)點(diǎn)。電子探針和掃描電鏡在電子光學(xué)系統(tǒng)的構(gòu)造基本相同，它們常常組合成單一的儀器。 電子探針在鏡筒部分加裝光學(xué)顯微鏡，以選擇和確定分析點(diǎn) 。通過(guò)鑒別其特征波長(zhǎng)或特征能量就可以確定所分析的元素。 Xray spectrometerv （ 1）波譜儀 WDSv 設(shè)想有一種晶面間距為 d的特定晶體（我們稱為分光晶體），當(dāng)不同特征波長(zhǎng) λ 的 X射線照射其上時(shí)，如果滿足布拉格條件（ 2dsinθ=λ ）將產(chǎn)生衍射。這樣我們可以事先建立一系列 θ 角與相應(yīng)元素的對(duì)應(yīng)關(guān)系，當(dāng)某個(gè)由電子束激發(fā)的 X特征射線照射到分光晶體上時(shí)，我們可在與入射方向交成 2θ 角的相應(yīng)方向上接收到該波長(zhǎng)的 X射線信號(hào)，同時(shí)也就測(cè)出了對(duì)應(yīng)的化學(xué)元素。 （ 2）能譜儀 EDS 來(lái)自樣品的 X光子通過(guò)鈹窗口進(jìn)入鋰漂移硅固態(tài)檢測(cè)器。不同能量的 X光子將產(chǎn)生不同的電子空穴對(duì)數(shù)。 v (3)波譜儀 WDS與能譜儀 EDS的性能比較v 1檢測(cè)效率 EDS中探測(cè)