【正文】 電子束成像，這就要求被觀察的樣品對入射電子束是 “透明 ”的。v 對于透射電鏡常用的加速電壓為 100KV，因此適宜的樣品厚度約 200納米。 v 目前，樣品可以通過兩種方法獲得，一是表面復(fù)型技術(shù)，二是樣品減薄技術(shù)。v v 表面復(fù)型技術(shù) v 所謂復(fù)型技術(shù)就是把樣品表面的顯微組織浮雕復(fù)制到一種很薄的膜上，然后把復(fù)制膜（叫做 “復(fù)型 ”）放到透射電鏡中去觀察分析，這樣才使透射電鏡應(yīng)用于顯示材料的顯微組織。復(fù)型膜必須滿足以下特點： v 1）本身是 “非晶體的，在高倍（如十萬倍）成像時，也不顯示其本身的任何結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)。 v 2）對電子束足夠透明（物質(zhì)原子序數(shù)低）； v 3）具有足夠的強度和剛度，在復(fù)制過程中不致破裂或畸變； v 4）具有良好的導(dǎo)電性，耐電子束轟擊； v 5）是分子尺寸較小的物質(zhì) 分辨率較高。 v 常用的復(fù)型材料是塑料和真空蒸發(fā)沉積碳膜，碳復(fù)型比塑料復(fù)型要好。v v 樣品減薄技術(shù) v 復(fù)型技術(shù)只能對樣品表面性貌進(jìn)行復(fù)制，不能揭示晶體內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)信息。 樣品減薄技術(shù)可以克服上述缺點， 它的特點：v 1）可以最有效地發(fā)揮電鏡的高分辨率本領(lǐng)； v 2）能夠觀察金屬及其合金的內(nèi)部結(jié)構(gòu)和晶體缺陷，并能對同一微區(qū)進(jìn)行衍襯成像及電子衍射研究，把形貌信息與結(jié)構(gòu)信息聯(lián)系起來； v 3）能夠進(jìn)行動態(tài)觀察，研究在變溫情況下相變的生核長大過程，以及位錯等晶體缺陷在引力下的運動與交互作用。 v 用于透射電鏡觀察式樣的要求是：它的上下底面應(yīng)該大致平行，厚度應(yīng)在 50500nm，表面清潔。制備薄膜一般有以下步驟：v （ 1）切取厚度小于 。 v （ 2）用金相砂紙研磨，把薄塊減薄到 。為避免嚴(yán)重發(fā)熱或形成應(yīng)力，可采用化學(xué)拋光法。 v （ 3）用電解拋光，或離子轟擊法進(jìn)行最終減薄，在孔洞邊緣獲得厚度小于 500nm的薄膜。 　 v 生物磁鐵礦晶體的完好晶形 （ TEM照片 ）沙塵暴的礦物顆粒海鹽氣溶膠顆粒；匈牙利上空大陸大氣層中收集到的煤灰 /硫化物混合顆粒的 TEI煤灰 /硫化物混合顆粒的 TEM圖象 Solgel法合成羥磷灰石 ,可分辨出毛發(fā)狀、長柱狀的晶體輪廓 ,但晶面發(fā)育不明顯 (TEI)v 四、電子衍射v 利用透射電鏡進(jìn)行物相形貌觀察，僅是一種較為直接的應(yīng)用，透射電鏡還可得到另外一類圖像 電子衍射圖 。圖中每一斑點都分別代表一個晶面族，不同的電子衍射譜圖又反映出不同的物質(zhì)結(jié)構(gòu)。v v 特點v 電子衍射原理和 X射線衍射原理是完全一樣的，但較之其還有以下特點： v 1）電子衍射可與物像的形貌觀察同步結(jié)合，使人們能在高倍下選擇微區(qū)進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)分析，弄清微區(qū)的物相組成； v 2）電子波長短，使單晶電子衍射斑點大都分布在一二維倒易截面內(nèi)，這對分析晶體結(jié)構(gòu)和位向關(guān)系帶來很大方便； v 3）電子衍射強度大，所需曝光時間短，攝取衍射花樣時僅需幾秒鐘。 v 單晶電子衍射v 當(dāng)一電子束照射在單晶體薄膜上時，透射束穿過薄膜到達(dá)感光相紙上形成中間亮斑；衍射束則偏離透射束形成有規(guī)則的衍射斑點（電子衍射圖 a）。v 多晶電子衍射v 多晶體由于晶粒數(shù)目極大且晶面位向在空間任意分布，倒易點陣將變成倒易球。倒易球與愛瓦爾德球相交后在相紙上的投影將成為一個個同心圓（電子衍射圖 b）。 v 選區(qū)電子衍射v （ 1）原理：v 在中間鏡上方放一孔徑可變的選區(qū)光闌，把不感興趣的區(qū)域擋掉。這時可以得到選區(qū)成像；維持樣品位置和孔徑光闌不變，而減弱中間鏡電流轉(zhuǎn)變?yōu)檠苌浞绞讲僮?，則此時將得到選區(qū)電子衍射結(jié)果。 換言之，經(jīng)過上述兩步操作，我們得到了所需的選區(qū)圖像及其微區(qū)電子衍射。經(jīng)過對電子衍射花樣的標(biāo)定就可知道選區(qū)圖像的物質(zhì)結(jié)構(gòu) ―― 將形貌信息與結(jié)構(gòu)信息進(jìn)行聯(lián)合分析 。 衍射花樣與晶體的幾何關(guān)系 v Bragg定律：2dsinθ=λ? d=晶面間距? λ＝電子波長? ? =Bragg衍射角v 衍射花樣投影距離：? 當(dāng) θ很小 tan2θ≈2θsinθ≈θ? rd=Lλ=常數(shù)???rO G’’G’Ldv （ 2）幾何特點：v 1）作 Ewald球 根據(jù)布拉格方程， λ極小， 則 θ極小。v 2） λ極小， 則 Ewald球 極大，球面接近平面。v R=Ltg2θ≈Lsin2θ≈2Lsinθv 可得 R/L=2sinθ=λ/dv 電 子衍射的基本公式 ： v R/L=λ/d v 式中： R—— 衍射斑點距中心的距離v λ—— 電 子波 長 ，它與加速 電壓 有關(guān)v L—— 鏡 筒 長 度， 為 定 值v v設(shè) ： K=Lλ為 相機常數(shù)， 則 R=K/d=Kr* v可知 R與 r*有關(guān)，與 r*的 值 成正比；v 衍射斑點 為 倒易點的投影可以證明，電子衍射結(jié)果是晶體倒易點陣投影的直觀反映，對它們進(jìn)行標(biāo)定（指標(biāo)化），可得到倒易點陣空間分布狀態(tài)例 1 下圖為某物質(zhì)的電子衍射花樣 ，試指標(biāo)化并求其晶胞參數(shù)和晶帶方向。 rA＝ , rB＝ , rC=, ?(rArB） ?90o, ?(rArC） ?55o , L?＝ 197。.B112C112 A110002110112 112002023解 1：1 從可知為等軸體心結(jié)構(gòu)。2從 rd=?L,可得 dA=197。 ， dB=197。, dC=197。.3查 ASTM卡片， 該物質(zhì)為 ??Fe.從 ASTM可知 dA={110},dB={200},dC={211}.選 A=,B=002,C=B112C112 A110002110112 1120020234檢查夾角：與測量值一致 。5對各衍射點指標(biāo)化如下 6a=2dB=197。, 7可得到 [uvw]=[220].晶帶軸為 [uvw]=[110]。B112C112 A110002110112 112002023解 21由可知為等軸體心結(jié)構(gòu)。 2因為 N=2在 A， 所以 A為 {110},并假定點 A為 因為 N=4在 B， 所以 B為 {200},并假定點 B為 2003計算夾角：與測量值不一致 。 測量值 ?(rArB） ?90o4假定 B為 002,與測量值一致 。 所以 A=andB=002由矢量合成法， 得知：5算出 ?(rArC)=與測量值一致 （ 55o） .6對各衍射點指標(biāo)化如下 7a=2dB=197。, 8 Find [uvw]= =[110]B112C112 A110002110112 112002023例 2下圖為某物質(zhì)（ CaO） 的兩個方向的電子衍射花樣 ，試指標(biāo)化并求其晶胞參數(shù)和晶帶方向。 L=800mm,V=100KV,R列在下表。解： K=Lλ=800*,0001/2=nm. R(mm) d=K/R(nm)Q=1/d2 Qi/Q1 *3TakeintegerHklA 1 3 111A’ 4 200B 8 220B’ 11 311C 11 311Sin2θ=λ2/4d2Sin2θi/sin2θ1=1/di2/1/d12, Qi=1/di2假定 A 為 111, B∧ A=90?,假