無機材料測試技術(shù)11電子探針x射線顯微分析-文庫吧
2024-12-24 22:41 本頁面
【正文】 了用電子與試樣相互作用產(chǎn)生的二次電子、背散射電子進行形貌觀察外，主要是利用波譜或能譜，測量入射電子與試樣相互作用產(chǎn)生的特征 X 射線波長與強度，從而對試樣中元素進行定性、定量分析。 式中： ν 為元素的特征 X 射線頻率， Z為原子序數(shù)， K與σ 均為常數(shù)， C為光速。當(dāng) σ ≈ 1時， λ 與 Z的關(guān)系式可寫成 : 定性分析的基礎(chǔ)是 Moseley關(guān)系式 : 由式可知，組成試樣的元素 (對應(yīng)的原子序數(shù) Z)與它產(chǎn)生的特征 X 射線波長 (λ )有單值關(guān)系，即每一種元素都有一個特定波長的特征 X射線與之相對應(yīng)， 它不隨入射電子的能量而變化。如果用 X 射線波譜儀測量電子激發(fā)試樣所產(chǎn)生的特征 X 射線波長的種類，即可確定試樣中所存在元素的種類，這就是定性分析的基本原理。 能譜定性分析主要是根據(jù)不同元素之間的特征 X 射線能量不同，即 E＝ hν ， h 為普朗克常數(shù)， ν 為特征 X 射頻率， 通過 EDS 檢測試樣中不同能量的特征X 射線，即可進行元素的定性分析， EDS 定性速度快，但由于它分辨率低，不同元素的特征 X 射線譜峰往往相互重疊，必須正確判斷才能獲得正確的結(jié)果，分析過程中如果譜峰相互重疊嚴重，可以用 WDS和 EDS聯(lián)合分析，這樣往往可以得到滿意的結(jié)果。 2） 定量分析的基本原理 試樣中 A元素的相對含量 CA與該元素產(chǎn)生的特征 X射線的強度 IA (X射線計數(shù) )成正比 :CA∝ IA， 如果在相同的電子探針分析條件下，同時測量試樣和已知成份的標(biāo)樣中 A 元素的同名 X 射線 (如 Kα 線 )強度，經(jīng)過修正計算，就可以得出試樣中 A元素的相對百分含量 CA: 式中： CA為某 A元素的百分含量， K 為常數(shù)，根據(jù)不同的修正方法， K 可用不同的表達式表示， IA 和 I(A) 分別為試樣中和標(biāo)樣中 A元素的特征 X 射線強度，同樣方法可求出試樣中其它元素的百分含量。 電子探針的儀器構(gòu)造 1） 電子光學(xué)系統(tǒng) 2） X射線譜儀系統(tǒng) 3） 試樣室 4） 電子計算機 5） 掃描顯示系統(tǒng) 6） 真空系統(tǒng) 1） 電子光學(xué)系統(tǒng) 電子光學(xué)系統(tǒng)包括電子槍、電磁透鏡、消像散器和掃描線圈等。其功能是產(chǎn)生一定能量的電子束、足夠大的電子束流、盡可能小的電子束直徑，產(chǎn)生一個穩(wěn)定的 X 射線激發(fā)源。 （ a） 電子槍 電子槍是由陰極（燈絲）、柵極和陽極組成。它的主要作用是產(chǎn)生具有一定能量的細聚焦電子束 (探針 )。從加熱的鎢燈絲發(fā)射電子，由柵極聚焦和陽極加速后，形成一個 10μ m～ 100μ m交叉點（ Crossover)， 再經(jīng)過二級會聚透鏡和物鏡的聚焦作用，在試樣表面形成一個小于 1μ m 的電子探針。電子束直徑和束流隨電子槍的加速電壓而改變， 加速電壓可變范圍一般為 1kV～30kV。 （ b）電磁透鏡 電磁透鏡分會聚透鏡和物鏡，靠近電子槍的透鏡稱會聚透鏡，會聚透鏡一般分兩級，是把電子槍形成的 10μ m－ 100μ m 的交叉點縮小 1－ 100 倍后，進入試樣上方的物鏡，物鏡可將電子束再縮小并聚焦到試樣上。為了擋掉大散射角的雜散電子，使入射到試樣的電子束直徑盡可能小，會聚透鏡和物鏡下方都有光闌。 2） X 射線譜儀 X射線譜儀的性能，直接影響到元素分析的靈敏度和分辨本領(lǐng)，它的作用是測量電子與試樣相互作用產(chǎn)生的 X 射線波長和強度。譜儀分為二類 :一類是波長色散譜儀 (WDS)， 一類是能量色散譜儀 (EDS)。 眾所周知， X 射線是一種電磁輻射，具有波粒二象性， 因此可以用二種方式對它進行描述。如果把它視為連續(xù)的電磁波，那么特征 X 射線就能看成具有固定波長的電磁波，不同元素就對應(yīng)不同的特征 X 射線波長，如果不同 X 射線入射到晶體上，就會產(chǎn)生衍射，根據(jù) Bragg公式： 可以選用已知面間距 d的合適晶體分光，只要測出不同特征射線所產(chǎn)生的衍射角 2θ ， 就可以求出其波長 λ ， 再根據(jù)公式就可以知道所分析的元素種類，特征 X 射線的強度是從波譜儀的探測器 (正比計數(shù)管 )測得。根據(jù)以上原理制成的譜儀稱為波長色散譜儀 (WDS)。 （ a） 波長色散譜儀 ?旋轉(zhuǎn)式波譜儀
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