無機材料測試技術(shù)11電子探針x射線顯微分析(文件)
【正文】 脂等鑲嵌材料混合后，進行粗磨、細磨及拋光方法制備。要得到較好的定量分析結(jié)果，最好將粉體用壓片機壓制成塊狀，此時標樣也應(yīng)用粉體壓制。對多孔或較疏松的試樣，例如有些燒結(jié)材料、腐蝕產(chǎn)物等，需采用真空鑲嵌方法。使分析點無法定位、圖像無法聚焦。金導(dǎo)電膜具有導(dǎo)電性好、二次電子發(fā)射率高、在空氣中不氧化、熔點低，膜厚易控制等優(yōu)點，可以拍攝到質(zhì)量好的照片。鍍膜要均勻，厚度控制在 20nm左右，為了保證試樣與標樣鍍膜厚度相同，標樣和試樣應(yīng)該同時蒸鍍。如果和試樣形貌像 (二次電子像或背散射電子像 )對照分析 ， 能直觀地獲得元素在不同相或區(qū)域內(nèi)的分布。 （ 2）簡述 掃描電鏡的成像原理。研究發(fā)現(xiàn)，玻璃中 K, Na 等元素在界面附近的變化規(guī)律不同， K, Na離子非常容易擴散到耐火材料內(nèi)部，并進入耐火材料的玻璃相中，使耐火材料粘度大大下降，這是引起耐火材料解體的原因之一 3. 面分析 將電子束在試樣表面掃描時，元素在試樣表面的分布能在 CRT 上以亮度分布顯示出來（定性分析） C Al X射線像 1000圖 a 背散射電子成分像 1000 圖 b Mg X射線像 1000圖 圖 a 中的黑色相比基體 ZrO2相的平均原子序數(shù)低，從 b 和 c 圖可以看出， 黑色相富鋁和富鎂，實際上是鎂鋁尖晶石相。該方法用于顯微結(jié)構(gòu)的成份分析，例如，對材料晶界、夾雜、析出相、沉淀物、奇異相及非化學(xué)計量材料的組成等研究。 碳為超輕元素，對所分析元素的 X 射線吸收小，對定量分析結(jié)果影響小。為了使試樣表面具有導(dǎo)電性，必須在試樣表面蒸鍍一層金或者碳等導(dǎo)電膜，鍍膜后應(yīng)馬上分析，避免表面污染和導(dǎo)電膜脫落。這可以避免研磨和拋光過程中脫落，同時可以避免拋光物進入試樣孔內(nèi)引起污染。 （ b） 塊狀試樣 塊狀試樣，特別是測定薄膜厚度、離子遷移深度、背散射電子觀察相分布等試樣， 可以用環(huán)氧樹脂等鑲嵌后，進行研磨和拋光 。 對粉體量少只能用電子探針分析時，要選擇粉料堆積較厚的區(qū)域，以免激發(fā)出試樣座成分 。 試樣表面臺階引起的附加吸收 2. 試樣制備方法 （ a） 粉體試樣 粉體可以直接撒在試樣座的雙面碳導(dǎo)電膠上，用表面平的物體，例如玻璃板壓緊，然后用洗耳球吹去粘結(jié)不牢固的顆粒。 如果試樣表面鍍上 10nm的鋁膜，則 Δ T減少到760K。 例如，對于典型金屬 (k=1 時 )，當 V。 （ b） 具有較好的電導(dǎo)和熱導(dǎo)性能 金屬材料一般都有較好的導(dǎo)電和導(dǎo)熱性能，而硅酸鹽材料和其它非金屬材料一般電導(dǎo)和熱導(dǎo)都較差。 EPMA8705 電子探儀所允許的最大試樣尺寸為102mm 20mm。用液氮冷阱冷卻試樣附近的冷指，或采用無油的渦輪分子泵抽真空，可以減少試樣碳污染。以前采集圖像一般為模擬圖像，現(xiàn)在都是數(shù)字圖像，數(shù)字圖像可以進行圖像處理和圖像分析 。現(xiàn)在試樣臺已用光編碼定位，準確度優(yōu)于 1μ m， 對表面不平的大試樣進行元素面分析時， Z軸方向可以自動聚焦。但能譜也有缺點，如分辨率差，譜峰重疊嚴重，定量分析結(jié)果一般不如波譜等。有的能譜探測器用電制冷方法冷卻，使探頭維護更方便。 (c)能譜分析和波譜分析特點 能譜儀 70 年代問世以來，發(fā)展速度很快，現(xiàn)在分辨率已達到 130eV左右 ，以前 Be窗口能譜儀分析元素范圍從 11Na－ 92U，現(xiàn)在用新型有機膜超薄窗口，分析元素可從 4Be－ 92U。 （ b） 能量色散譜儀 如果把 X射線看成由一些不連續(xù)的光子組成， 光子的能量為 E＝ ｈ ν ， ｈ為普朗克常數(shù)， ν 為光子振動頻率。因此，雖然在結(jié)構(gòu)上比較復(fù)雜，但它是目前最常用的一種譜儀。如果把它視為連續(xù)的電磁波，那么特征 X 射線就能看成具有固定波長的電磁波，不同元素就對應(yīng)不同的特征 X 射線波長，如果不同 X 射線入射到晶體上，就會產(chǎn)生衍射，根據(jù) Bragg公式： 可以選用已知面間距 d的合適晶體分光，只要測出不同特征射線所產(chǎn)生的衍射角 2θ ， 就可以求出其波長 λ ， 再根據(jù)公式就可以知道所分析的元素種類，特征 X 射線的強度是從波譜儀的探測器 (正比計數(shù)管 )測得。為了擋掉大散射角的雜散電子，使入射到試樣的電子束直徑盡可能小，會聚透鏡
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