無機(jī)材料測(cè)試技術(shù)11電子探針x射線顯微分析-文庫吧在線文庫
【正文】 于 1μ m 的電子探針。根據(jù)以上原理制成的譜儀稱為波長(zhǎng)色散譜儀 (WDS)。不同元素發(fā)出的特征 X射線具有不同頻率，即具有不同能量，當(dāng)不同能量的 X射線光子進(jìn)入鋰漂移硅 [Si(Li)]探測(cè)器后，在 Si(Li)晶體內(nèi)將產(chǎn)生電子－空穴對(duì)，在低溫（如液氮冷卻探測(cè)器）條件下，產(chǎn)生一個(gè)電子－空穴對(duì)平均消耗能量 ε 為 。 能譜有許多優(yōu)點(diǎn)，例如，元素分析時(shí)能譜是同時(shí)測(cè)量所有元素，而波譜要一個(gè)一個(gè)元素測(cè)量，所以分析速度遠(yuǎn)比波譜快。 試樣室可以安裝各種探測(cè)器，例如二次電子探測(cè)器、背散射電子探測(cè)器、波譜、能譜、及光學(xué)顯微鏡等。 四、電子探針的樣品制備 電子探針的試樣要求 （ a） 試樣尺寸 所分析的試樣應(yīng)為塊狀或顆粒狀，其最大尺寸要根據(jù)不同儀器的試樣架大小而定。后者在入射電子的轟擊下將產(chǎn)生電荷積累，造成電子束不穩(wěn)定，圖像模糊，并經(jīng)常放電使分析和圖像觀察無法進(jìn)行。 因此 , 對(duì)于硅酸鹽等非金屬材料必須在表面均勻噴鍍一層20nm左右的碳膜、鋁膜或金膜等來增加試樣表面的導(dǎo)電和導(dǎo)熱性能。為了獲得較大區(qū)域的平均結(jié)果，往往用掃描的方法對(duì)一個(gè)較大區(qū)域進(jìn)行分析。 （ c） 蒸鍍導(dǎo)電膜 對(duì)不導(dǎo)電的試樣，例如陶瓷、玻璃、有機(jī)物等，在電子探針的圖像觀察、成分分析時(shí)，會(huì)產(chǎn)生放電、電子束漂移、表面熱損傷等現(xiàn)象。蒸鍍碳只能用真空鍍膜儀。 思考題 （ 1） 簡(jiǎn)述透射電鏡電子圖像三種成像原理。 a 導(dǎo)電纖維 背散射像 b導(dǎo)電纖維的中心的 EDS圖 2. 線分析 電子束沿一條分析線進(jìn)行掃描 (或試樣掃描 )時(shí)，能獲得元素含量變化的線分布曲線。 一般形貌觀察時(shí)，蒸鍍小于 10nm厚的金導(dǎo)電膜。較大的塊狀試樣也可以直接研磨和拋光，但容易產(chǎn)生倒角，會(huì)影響薄膜厚度及離子遷移深度的測(cè)定，對(duì)尺寸小的試樣只能鑲嵌后加工。當(dāng)顆粒比較大時(shí)，例如大于 5μ m， 可以尋找表面盡量平的大顆粒分析。＝ 20kV， d＝ 1μ m， i＝ 1μ A 時(shí)，△ T＝ 96K。 由于電子探針是微區(qū)分析，定點(diǎn)分析區(qū)域是幾個(gè)立方微米，電子束掃描分析和圖像觀察區(qū)域與放大倍數(shù)有關(guān)，但最大也不會(huì)超過 5mm。 （ 6） 真空系統(tǒng) 真空系統(tǒng)是保證電子槍和試樣室有較高的真空度，高真空度能減少電子的能量損失和提高燈絲壽命，并減少了電子光路的污染。 (下表為能譜和波譜主要性能的比較 ) 現(xiàn)在大部分掃描電鏡、電子探針及透射電鏡都配能譜儀，使成分分析更方便。 元素定性、定量分析軟件也有很大改善，中等原子序數(shù)的元素定量分析準(zhǔn)確度已接近波譜。如圖 477所示，彎晶在某一方向上作直線運(yùn)動(dòng)并轉(zhuǎn)動(dòng)，探測(cè)器也隨著運(yùn)動(dòng)。 2） X 射線譜儀 X射線譜儀的性能，直接影響到元素分析的靈敏度和分辨本領(lǐng)，它的作用是測(cè)量電子與試樣相互作用產(chǎn)生的 X 射線波長(zhǎng)和強(qiáng)度。 電子探針的儀器構(gòu)造 1） 電子光學(xué)系統(tǒng) 2） X射線譜儀系統(tǒng) 3） 試樣室 4） 電子計(jì)算機(jī) 5） 掃描顯示系統(tǒng) 6） 真空系統(tǒng) 1） 電子光學(xué)系統(tǒng) 電子光學(xué)系統(tǒng)包括電子槍、電磁透鏡、消像散器和掃描線圈等。 電子探針分析過程中一般不損壞試樣，試樣分析后，可以完好保存或繼續(xù)進(jìn)行其它方面的分析測(cè)試，這對(duì)于文物、古陶瓷、古硬幣及犯罪證據(jù)等的稀有試樣分析尤為重要。 電子探針成分分析的空間分辨率（微區(qū)成分分析所能分析的最小區(qū)域）是幾個(gè)立方 μ m范圍， 微區(qū)分析是它的一個(gè)重要特點(diǎn)之一 , 它能將微區(qū)化學(xué)成份與顯微結(jié)構(gòu)對(duì)應(yīng)起來，是一種顯微結(jié)構(gòu)的分析 。第十一章 電子探針 X射線顯微分析 ? 概述 ? 顯微分析特點(diǎn) ? 構(gòu)造與工作原理 ? 樣品制備 ? 分析方法 一、概述 ? 電子探針是電子探針 X 射線顯微分析儀的簡(jiǎn)稱，英文縮寫為 EPMA (Electronprobe Xray microanalyser) 。而一般化學(xué)分析、 X 光熒光分析及光譜分析等，是分析試樣較大范圍內(nèi)的平均化學(xué)組成，也無法與顯微結(jié)構(gòu)相對(duì)應(yīng) ， 不能對(duì)材料顯微結(jié)構(gòu)與材料性能關(guān)系進(jìn)行研究。 5. 微區(qū)離子遷移研究 多年來，還用電子探針的入射電子束注入試樣來
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