節(jié)透射電子顯微分析-文庫吧資料
2025-05-04 00:21本頁面
【正文】 （ 1） 選區(qū)電子衍射 透射電鏡中通常采用選區(qū)電子衍射，就是選擇特定像區(qū)的各級衍射束成譜?？梢?L及 K不再是固定不變的 ， 它們隨所選用的電子衍射方法及操作條件而改變 。再經(jīng)中間鏡及投影鏡放大后在熒光屏或照相底板上得到放大了的電子衍射譜 。 透射電鏡中的電子衍射方法 物鏡是透射電鏡的第一級成像透鏡 。 因此 ，多晶衍射譜的環(huán)形花樣實際上是許多取向不同的小單晶的衍射的疊加 。 產(chǎn)生這種環(huán)形花樣的原因是：多晶試樣是許多取向不同的細小晶粒的集合體 ， 在入射電子束照射下 ， 對每一顆小晶體來說 ， 當其面間距為 d的 {hkl}晶面簇的晶面組符合衍射條件時 ， 將產(chǎn)生衍射束 ， 并在熒光屏或照相底板上得到相應(yīng)的衍射斑點 。單晶電子衍射譜與倒易點陣一樣具有幾何圖形與對稱性。根據(jù)厄瓦爾德作圖法，只要倒易點與球面相截就滿足布拉格條件。這就是電子衍射基本公，得：代入布拉格公式很小，所以子衍射的由于電子波長很短，電??????? K為相機常數(shù)。 透射束和衍射束 在相機底版相交得到透射斑點 Q和衍射斑點 P，它們的距離為 R。散射強，決定了電子衍射的光學(xué)特點：第一，衍射束強度有時幾乎與透射束相當；第二，由于散射強度高，導(dǎo)致電子穿透能力有限，因而比較適用于研究微晶、表面和薄膜晶體。 電子衍射與 X射線衍射的主要區(qū)別在于電子波的波長短受物質(zhì)的散射強（原子對電子的散射能力比 X射線高一萬倍）。另一方面，薄膜器件和薄晶體透射電子顯微術(shù)的發(fā)展顯著地擴大了電子衍射的研究和 范圍 ，并促進了衍射理論的進一步發(fā)展。直到 50年代，才隨著電子顯微鏡的發(fā)展，把成像和衍射有機地聯(lián)系起來后，為物相分析和晶體結(jié)構(gòu)分析研究開拓了新的途徑。而萃取復(fù)型則有意識的通過選擇適當?shù)那治g劑侵蝕試塊表面，形成浮雕，用復(fù)型膜把需要觀察的相（一般是指第二相）萃取下來。 在一般復(fù)型中，有時為了暴露第二相的形貌，需選用適當?shù)那治g劑溶去部分基體，使第二相料子凸出，形成浮雕，但并不希望在復(fù)型過程中把材料本身的碎屑粘附下來，因為這些碎屑的密度和厚度比之碳膜要大得多，在圖像中形成黑色斑塊，影響形貌觀察和圖像質(zhì)量，因此要適當控制侵蝕程度。通過它不僅可觀察基體的形貌，直接觀察第二相的形態(tài)和分布狀態(tài)，還可通過電子衍射來確定其物相。如左圖所示。對已經(jīng)充分暴露其組織結(jié)構(gòu)和形貌的試塊表面或斷口，除在必要時進行清潔外，不需作任何處理即可進行復(fù)型，當需觀察被基體包埋的第二相時，則需要選用適當侵蝕劑和侵蝕條件侵蝕試塊表面，使第二相粒子凸出，形成浮雕，然后再進行復(fù)型。圖 2－ 38為離子轟擊減薄方法制備的薄膜樣品 3．復(fù)型樣品的制備 復(fù)型制樣方法是用對電子束透明的薄膜把材料表面或斷口的形貌復(fù)制下來，常稱為復(fù)型。當轟擊能量大于樣品材料表層原子的結(jié)合能時，樣品表層原子受到氬離子擊發(fā)而濺射、經(jīng)較長時間的連續(xù)轟擊、濺射，最終樣品中心部分穿孔。裝入離子轟擊減薄裝置進行離子轟擊減薄和離子拋光。 將待觀察的試樣按預(yù)定取向切割成薄片，再經(jīng)機械減薄拋光等過程預(yù)減薄至 30～ 40um的薄膜。 無機非金屬材料大多數(shù)為多相、多組分的的非導(dǎo)電材料，上述方法均不適用。 電解拋光減薄方法適用于金屬材料。減薄的方法有超薄切片、電解拋光、化學(xué)拋光和離子轟擊等。圖 2－ 36為變埃洛石與高嶺石共生）粉末的透射電鏡照片。如需檢查粉末在支持膜上的分散情況，可用光學(xué)顯微鏡進行觀察。用滴管滴幾滴在覆蓋有碳加強火棉膠支持膜的電鏡銅網(wǎng)上。這種方法稱為重金屬投影技術(shù)。 復(fù)型膜試樣雖有一定的厚度差別，但由于整個試樣的密度一樣，僅由厚度差別
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