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材料分析測試技術(shù)chapter8掃描電子顯微鏡與電子探針顯微分析-文庫吧資料

2025-01-22 16:16本頁面
  

【正文】 好的衍射性能、強(qiáng)的反射能力和好的分辨率。 ? 由于分光晶體衍射晶面間距是固定的,譜儀的 ?角也只能在有限的范圍以內(nèi)變動,所以某一特定晶體只能限于檢測某 —波長范圍的 X射線。 ? 根據(jù)布拉格方程( Bragg Formula) 2d sin? = ?,則有: ? = KL ? 可見在直進(jìn)式譜儀中,恃征 X射線的波長直接與分光晶體和點(diǎn)光源間的距離成正比。 ? 這種譜儀結(jié)構(gòu)復(fù)雜,但 X射線照射晶體的方向固定,使 X射線穿出樣品表面過程中所走的路線相同,也就是吸收條件相同。 X射線出射方向變化 直進(jìn)式譜儀 ? 直進(jìn)式譜儀如圖 826(b)所示,這種譜儀的特點(diǎn)是分光晶體從點(diǎn)光源 S向外沿著一直線運(yùn)動, X射線出射角不變,晶體通過自轉(zhuǎn)改變 ?角。 回轉(zhuǎn)式波譜儀 ? 聚焦圓的中心 O固定,分光晶體和檢測器在圓周上以 1: 2的角速度運(yùn)動來滿足布拉格衍射條件。 回轉(zhuǎn)式波譜儀和直進(jìn)式波譜儀 ? 在電子探針中,一般點(diǎn)光源 S不動,改變晶體和探測器的位置,達(dá)到分析檢測的目的。 ? 另一種改進(jìn)的聚焦方式叫做約翰遜 (Johansson)型聚焦法。當(dāng)某一波長的 X射線自點(diǎn)光源 S處發(fā)出時,晶體內(nèi)表面任意點(diǎn) A、 B、 C上接收到的 X射線相對于點(diǎn)光源來說 ,入射角都相等,由此 A、 B、 C各點(diǎn)的衍射線都能在 D點(diǎn)附近聚焦。第一種方法稱為約翰 (Johann)型聚焦法(圖 825(a)),虛線圓稱為羅蘭圓( Rowland circle)或聚焦圓。 ? 此時,整個分光晶體只收集一種波長的 X射線,使這種單色 X射線的衍射強(qiáng)度大大提高。 一、電子探針儀的結(jié)構(gòu)與工作原理 ? 電子探針儀的結(jié)構(gòu)示意圖見圖 823,由圖可見,電子探針儀除 X射線譜儀外,其余部分與掃描電子顯微鏡相似。 ? 電子探針鏡筒部分的結(jié)構(gòu)大體上和掃描電子顯微鏡相同,只是在檢測器部分使用的是 X射線譜儀,專門用來檢測 X射線的特征波長或特征能量,以此來對微區(qū)的化學(xué)成分進(jìn)行分析。 原子序數(shù)襯度像 背散射電子衍射 ? 背散射電子衍射可以揭示樣品的晶體結(jié)構(gòu)和取向 ? 167。 ? 樣品表面平均原子序數(shù)大的微區(qū),背散射電子信號強(qiáng)度較高,而吸收電子信號強(qiáng)度較低,因此,背散射電子像與吸收電子像的襯度正好相反。故檢測到的信號強(qiáng)度遠(yuǎn)低于二次電子,因而粗糙表面的原子序數(shù)襯度往往被形貌襯度所掩蓋。 ? 背散射電子像、吸收電子像的襯度都含有原子序數(shù)襯度,而特征 X射線像的襯度就是原子序數(shù)襯度。 原子序數(shù)襯度原理及其應(yīng)用 ? 原子序數(shù)襯度是由于試樣表面物質(zhì)原子序數(shù)(或化學(xué)成分)差別而形成的襯度。 ? 入射電子束與試樣表面法線間夾角愈大,二次電子產(chǎn)額愈大 探測效果 表面形貌襯度的應(yīng)用 ? 基于二次電子像(表面形貌襯度)的分辨率比較高且不易形成陰影等諸多優(yōu)點(diǎn),使其成為掃描電鏡應(yīng)用最廣的一種方式,尤其在失效工件的斷口檢測、磨損表面觀察以及各種材料形貌特征觀察上,已成為目前最方便、最有效的手段。二次電子像的襯度是最典型的形貌襯度。利用對試樣表面形貌變化敏感的物理信號作為顯像管的調(diào)制信號,可以得到形貌襯度圖像。 ? 為防止假象的存在,在放試祥前應(yīng)先將試祥用丙酮或酒精等進(jìn)行清洗.必要時用超聲波振蕩器振蕩,或進(jìn)行表面拋光 167。它比一般光學(xué)顯微鏡景深大 100500倍,比透射電子顯微鏡的景深大 10倍??梢?,電子束孔徑角是控制掃描電子顯微鏡景深的主要因素,它取決于末級透鏡的光闌直徑和工作距離。 3.景深 ( depth of field / depth of focus) ? 景深是指透鏡對高低不平的試樣各部位能同時聚焦成像的一個能力范圍,這個范圍用一段距離來表示。樣品原子序數(shù)愈大,電子束進(jìn)入樣品表面的橫向擴(kuò)展愈大,分辨率愈低。 2.分辨率 ( resolution) ? 入射電子進(jìn)入樣品較深部位時,已經(jīng)有了相當(dāng)寬度的橫向擴(kuò)展,從這個范圍中激發(fā)出來的背散射電子能量較高,它們可以從樣品的較探部位處彈射出表面,橫向擴(kuò)展后的作用體積大小就是背散射電子的成像單元,所以,背散射電子像分辨率要比二次電子像低,一般為 5002022 197。 ? 電子進(jìn)入樣品后 ,作用區(qū)是一梨形區(qū) ,激發(fā)的信號產(chǎn)生與不同深度 2.分辨率 ( resolution) ? 俄歇電子和二次電子因其本身能量較低以及平均自由程很短,只能在樣品的淺層表面內(nèi)逸出。 ? 但分辨率并不直接等于電子束直徑,因為入射電子束與試樣相互作用會使入射電子束在試樣內(nèi)的有效激發(fā)范圍大大超過入射束的直徑。對微區(qū)成分分析而言,它是指能分析的最小區(qū)域;對成像而言,它是指能分辨兩點(diǎn)之間的最小距離。 三、掃描電子顯微鏡的主要性能 ? 1.放大倍數(shù)( magnification) ? 2.分辨率( resolution) ? 3.景深( depth of field / depth of focus) 1.放大倍數(shù) ( magnification) ? 當(dāng)入射電子束作光柵掃描時,若電子束在樣品表面掃描的幅度為 AS,在熒光屏上陰極射線同步掃描的幅度為 AC,則掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)為: ? (83) ? 由于掃描電子顯微鏡的熒光屏尺寸是固定不變的,因此,放大倍率的變化是通過改變電子束在試樣表面的掃描幅度 AS來實現(xiàn)的。由于經(jīng)過掃描線圈上的電流是與顯像管相應(yīng)的亮度一一對應(yīng),也就是說,電子束打到樣品上一點(diǎn)時,在顯像管熒光屏上就出現(xiàn)一個亮點(diǎn)。 ? 出于高能電子束與樣品物質(zhì)的交互作用,結(jié)果產(chǎn)生了各種信息:二次電子、背散射電子、吸收電子、 X射線、俄歇電子、陰極發(fā)光和透射電于等。 二、工作原理 由最上邊電子槍發(fā)射出來的電子束,經(jīng)柵極聚焦后,在加速電壓作用下,經(jīng)過二至三個電磁透鏡所組成的電子光學(xué)系統(tǒng),電子束會聚成一個細(xì)的電子束聚焦在樣品表面。 3.真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng) ? 真空系統(tǒng)的作用是為保證電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作,防止樣品污染提供高的真空度,一般情況下要求保持 104105 mmHg的真空度。當(dāng)信號電子進(jìn)入閃爍體時,產(chǎn)生出光子,光子將沿著沒有吸收的光導(dǎo)管傳送到光電倍增器進(jìn)行放大,后又轉(zhuǎn)化成電流信號輸出,電流信號經(jīng)視頻放大器放大后就成為調(diào)制信號。 ? 檢測二次電子、背散射電子和透射電子信號時可以用閃爍計數(shù)器來進(jìn)行檢測,隨檢測信號不同,閃爍計數(shù)器的安裝位置不同。 ? 信號的收集效率和相應(yīng)檢測器的安放位置有很大關(guān)系,如果安置不當(dāng),則有可能收不到信號或收到的信號很弱,從而影響分析精度,新型掃描電子顯微鏡的樣品室內(nèi)還配有多種附件,可使樣品在樣品臺上能進(jìn)行加熱、冷卻、拉伸等試驗,以便研究材料的動態(tài)組織及性能。觀察時,樣品臺可根據(jù)需要沿 X、 Y及 Z三個方向平移,在水平面內(nèi)旋轉(zhuǎn)或沿水平軸傾斜。 (4)樣品室 ( sample chamber) ? 掃描電子顯微鏡的樣品室空間較大,一般可放置 ?20 10 mm的塊狀樣品。在電子束偏轉(zhuǎn)的同時還進(jìn)行逐行掃描,電子束在上下偏轉(zhuǎn)線圈的作用下,掃描出一個長方形,相應(yīng)地在樣品上畫出一幀比例圖像。 ? 掃描線圈是掃描電子顯微鏡的一個重要組件,它一般放在最后二透鏡之間,也有的放在末級透鏡的空間內(nèi),使電子束進(jìn)入末級透鏡強(qiáng)磁場區(qū)前就發(fā)生偏轉(zhuǎn),為保證方向一致的電子束都能通過末級透鏡的中心射到樣品表面;掃描電子顯微鏡采用雙偏轉(zhuǎn)掃描線圈。 ? 第三個聚光鏡是弱透鏡,具有較長的焦距 ,該透鏡下方放置祥品,為避免磁場對二次電子軌跡的干擾,該透鏡采用上下極靴不同且孔徑不對稱的特殊結(jié)構(gòu),這樣可以大大減小下極靴的圓孔直徑,從而減小了試樣表面的磁場強(qiáng)度。 (2)電磁透鏡( electromagic lens) ? 其作用是把電子槍的束斑逐漸聚焦縮小,使原來直徑約 50?m的束斑
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