【正文】 neling)等來限制SE擴散區(qū)的尺寸 ,二次電子分辨本領可望達到 — ,并進而觀察原子像。最近 ,中國科學院上海硅酸鹽研究所采用數(shù)字掃描發(fā)生器控制電子束掃描等技術 ,提高了信噪比 ,使 SEAM的圖像質(zhì)量得到了很大的改進 ? 場發(fā)射掃描電鏡的分辨本領最高已達到 ,接近了透射電鏡的水平 ,并得到了廣泛的應用 ,但尚不能分辨原子。 ? 可應用于半導體、金屬和陶瓷材料 ,電子器件及生物學等領域。800℃時分辨率為 60nm,觀察了室溫下的濕玉米淀粉顆粒斷面、食鹽的結晶粒子 ,以及在 50Pa,900℃ 時鐵礦中的針形 FeO等試樣 掃描電聲顯微鏡 ? 80年代初問世的掃描電聲顯微鏡SEAM,采用了一種新的成像方式 :其強度受頻閃調(diào)制的電子束在試樣表面掃描 ,用壓電傳感器接收試樣熱、彈性微觀性質(zhì)變化的電聲信號 ,經(jīng)視頻放大后成像。目前 ,Amray,Hitachi,JEOL和 LEO等公司都有這種產(chǎn)品 [1]。 ? 1990年美國 ElectroScan公司首先推出了商品 ESEM。潮濕的試樣則可保持其原來的含水自然狀態(tài)而不產(chǎn)生形變。與試樣室內(nèi)為 103Pa的常規(guī)高真空SEM不同 ,所以也可稱為低真空掃描電鏡 LVSEM。是一種新的計算機控制、非破壞性的檢查分析測試裝置 ,可用于工業(yè)產(chǎn)品的生產(chǎn) ,質(zhì)量管理 ,微機加工和工藝品的檢查研究等。被檢物的最大尺寸可為直徑 700mm,高 600mm,長1400mm,最大重量可達 300公斤 ,真空室長 1400,寬 1100和高 1200mm。試樣半浸沒在物鏡磁場中的場發(fā)射 JSM6340F型可以觀察大試樣 ,加速電壓 15kV時分辨本領為 ,低壓 1kV時為 。 ? 低壓掃描電鏡 LVSEM由于可以提高成像的反差 ,減少甚至消除試樣的充放電現(xiàn)象并減少輻照損傷 ,因此受到了人們的囑目。 SEM樣品制備大致步驟： 1. 從大的樣品上確定取樣部位； 2. 根據(jù)需要，確定采用切割還是自由斷裂得到表界面； 3. 清洗； 4. 包埋打磨、刻蝕、噴金處理， 小型鍍膜機 STM image of a DNA molecule ? 場發(fā)射槍掃描電鏡和低壓掃描電鏡 ? ? 場發(fā)射掃描電鏡得到了很大的發(fā)展 [24]。導電層一般是二次電子發(fā)射系數(shù)比較高的金、銀、碳和鋁等真空蒸鍍層。 對于絕緣體或?qū)щ娦圆畹牟牧蟻碚f，則需要預先在分析表面上蒸鍍一層厚度約 10～ 20 nm的導電層。 SEM樣品制備 SEM 固體材料樣品制備方便，只要樣品尺寸適合，就可以直接放到儀器中去觀察。 奧氏體鑄鐵的顯微組織 (a)背散射電子像 (b)吸收電子像 兩種圖像的對比 錫鉛鍍層的表面圖像（ a）二次電子圖像（ b）背散射電子圖像 x射線元素分布圖 Quanta FEG場發(fā)射環(huán)境掃描電鏡 ? 技術參數(shù) ? ： 2nm 30kV 高真空模式、環(huán)境真空模式 ? 200V ～ 30kV Schottky場發(fā)射電子槍 ? 4000Pa ? 主要特點 ? ， Windows 2023操作系統(tǒng) ? 多樣性 avi視頻文件 ? 、波譜儀和 EBSP系統(tǒng) 、加熱臺、拉伸臺等進行樣品動態(tài)觀察和分析 ? Quanta FEG場發(fā)射環(huán)境掃描電子顯微鏡綜合場發(fā)射電鏡高分辨和 ESEM環(huán)境掃描電鏡適合樣品多樣性的優(yōu)勢，可對各種各樣的樣品（包括導電樣品、不導電樣品、含水含油樣品、加熱樣品等等）進行高分辨的靜態(tài)和動態(tài)觀察和分析。由入射電子束于樣品的相互作用可知： iI =iB+iA+iT+iS式中， iI 是入射電子流， iB， iT和 iS分別代表背散射電子，透射電子于二次電子的電流，而 iA為吸收電子電流。樣品中重元素區(qū)域在圖像上是亮區(qū)，而輕元素在圖像上是暗區(qū)。樣品中原子序數(shù)較高的區(qū)域中由于收集到的電子束亮較多，故熒光屏上的圖像較亮。此外，背反射電子能量較高，它們以直線軌跡逸出樣品表面，對于背向檢測器的樣品表面，因檢測器無法收集到背反射電子二編程一片陰影，因此在圖像上會顯示出較強的襯度，而掩蓋了許多有用的細節(jié)。 ? 1. 形貌襯度 ? 用背反射信號進行形貌分析時，其分辨率元比二次電子低。由于二次電子對原子序數(shù)的變化不敏感，均勻性材料的電位差別不大，在此主要討論形貌襯度。下圖示出了二次電子產(chǎn)額與入射電子能量的關系。 ? 掃描電子顯微鏡的幾種電子像分析 ? 具有高能量的入射電子束與固體樣品的原子核及核外電子發(fā)生作用后，可產(chǎn)生多種物理信號：二次電子，背射電子，吸收電子，俄歇電子，特征 X射線。由于景深大，掃描電鏡圖像的立體感強，形態(tài)逼真。 2023/1/16 北京工業(yè)大學 57 ① ② ③ ④ ⑤ ⑥ 細胞壁 細胞膜 夾膜 細胞質(zhì) DNA 鞭毛 細菌的結構示意圖 酵母 ? X射線也可以用來調(diào)制成像，但其深度和廣度都遠較背反射電子的發(fā)射范圍大，所以 X射線圖像的分辨率遠低于二次電子像和背反射電子像。但由于用于成像的物理信號不同，例如二次電子和背反射電子，在樣品表面的發(fā)射范圍也不相同，從而影響其分辨率。分辨率大小由入射電子束直徑和調(diào)制信號類型共同決定。 2023/1/16 北京工業(yè)大學 49 2023/1/16 北京工業(yè)大學 50 2023/1/16 北京工業(yè)大學 51 2023/1/16 北京工業(yè)大學 52 2023/1/16 北京工業(yè)大學 53 2023/1/16 北京工業(yè)大學 54 掃描電子顯微鏡的主要性能 ?目前商品化的掃描電鏡放大倍數(shù)可以從 20倍調(diào)節(jié)到 20萬倍左右。 在掃描電子顯微鏡中最普遍使用的是電子檢測器，它由閃爍體，光導管和光電倍增器所組成 ? 3 真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng) ? 真空系統(tǒng)的作用是為保證電子光學系統(tǒng)正常工作，防止樣品污染提供高的真空度，一般情況下要求保持104105mmHg的真空度。 ? 2 信號檢測放大系統(tǒng) ? 其作用是檢測樣品在入射電子作用下產(chǎn)生的物理信號，然后經(jīng)視頻放大作為顯像系統(tǒng)的調(diào)制信號。 ? 例如樣品在樣品臺上加熱，冷卻或拉伸，可進行動態(tài)觀察。它出能進行三維空間的移動，還能傾斜和轉(zhuǎn)動，樣品臺移動范圍一般可達40毫米，傾斜范圍至少在 50度左右，轉(zhuǎn)動 360度。 ? 由于超高真空設備價格極為高昂，所以一般除非需要高分辨率 SEM，否則較少采用場發(fā)射電子槍。 2023/1/16 北京工業(yè)大學 42 ? 場發(fā)射式電子槍則比鎢燈絲和六硼化鑭燈絲的亮度又分別高出 10 100 倍，同時電子能量散布僅為 eV，所以目前市售的高分辨率掃描式電子顯微鏡都采用場發(fā)射式電子槍，其分辨率可高達 1nm 以下。 2023/1/16 北京工業(yè)大學 41 ? 六硼化鑭 (LaB6) ? 亮度更高，因此使用壽命便比鎢絲高出許多，電子能量散布為 1 eV，比鎢絲要好。