掃描電子顯微鏡(文件)
【正文】 沖高度曲線，縱坐標(biāo)是脈沖數(shù)，即入射 X 射線光子數(shù)，與所分析元素含量有關(guān)，橫坐標(biāo)為脈沖高度，與元素種類有關(guān)，這樣就可以測(cè)出 X 射線光子的能量和強(qiáng)度，從而得出所分析元素的種類和含量，這種譜儀稱能量色散譜儀 (EDS)， 簡(jiǎn)稱能譜儀。探測(cè)器的性能也有提高，能譜使用時(shí)加 液氮，不使用時(shí)不加液氮。另外，能譜分析時(shí)所需探針電流小，對(duì)電子束照射后易損傷的試樣，例如生物試樣、快離子導(dǎo)體試樣等損傷小。 比較內(nèi)容 WDS EDS 元素分析范圍 4Be－ 92U 4Be－ 92U 定量分析速度 慢 快 分辨率 高（ ≈ 5eV） 低（ 130 eV） 檢測(cè)極限 102 (%) 101 (%) 定量分析準(zhǔn)確度 高 低 X射線收集效率 低 高 峰背比（ WDS/EDS） 10 1 能譜和波譜主要性能的比較 3. 試樣室 用于安裝、交換和移動(dòng)試樣。光學(xué)顯微鏡用于觀察試樣 (包括熒光觀察 )，以確定分析部位，利用電子束照射后能發(fā)出熒光的試樣（如 Zr02）， 能觀察入射到試樣上的電子束直徑大小。真空度一般為 － ， 通常用機(jī)械泵－油擴(kuò)散泵抽真空。定量分析的試樣要均質(zhì)，厚度通常應(yīng)大于 5μ m。所以均勻試樣沒有必要做得很大，有代表性即可。試樣導(dǎo)熱性差還會(huì)造成電子束轟擊點(diǎn)的溫度顯著升高，往往使試樣中某些低熔點(diǎn)組份揮發(fā)而影響定量分析準(zhǔn)確度度 。＝ 20kV， d＝ 1μ m，i＝ 1μ A 時(shí)，△ T＝ 96K。 因此 , 對(duì)于硅酸鹽等非金屬材料必須在表面均勻噴鍍一層 20nm左右的碳膜、鋁膜或金膜等來(lái)增加試樣表面的導(dǎo)電和導(dǎo)熱性能。當(dāng)顆粒比較大時(shí)，例如大于 5μ m， 可以尋找表面盡量平的大顆粒分析。為了獲得較大區(qū)域的平均結(jié)果，往往用掃描的方法對(duì)一個(gè)較大區(qū)域進(jìn)行分析。較大的塊狀試樣也可以直接研磨和拋光，但容易產(chǎn)生倒角，會(huì)影響薄膜厚度及離子遷移深度的測(cè)定，對(duì)尺寸小的試樣只能鑲嵌后加工。這可以避免研磨和拋光過(guò)程中脫落，同時(shí)可以避免拋光物進(jìn)入試樣孔內(nèi)引起污染。為了使試樣表面具有導(dǎo)電性，必須在試樣表面蒸鍍一層金或者碳等導(dǎo)電膜，鍍膜后應(yīng)馬上分析，避免表面污染和導(dǎo)電膜脫落。 碳為超輕元素，對(duì)所分析元素的 X 射線吸收小，對(duì)定量分析結(jié)果影響小。該方法用于顯微結(jié)構(gòu)的成份分析，例如，對(duì)材料晶界、夾雜、析出相、沉淀物、奇異相及非化學(xué)計(jì)量材料的組成等研究。研究發(fā)現(xiàn)，玻璃中 K, Na 等元素在界面附近的變化規(guī)律不同， K, Na離子非常容易擴(kuò)散到耐火材料內(nèi)部，并進(jìn)入耐火材料的玻璃相中，使耐火材料粘度大大下降，這是引起耐火材料解體的原因之一 3. 面分析 將電子束在試樣表面掃描時(shí)，元素在試樣表面的分布能在 CRT 上以亮度分布顯示出來(lái)（定性分析）。 （ 5） 透射電鏡和掃描電鏡有什么相同和不同 之處，各自主要應(yīng)用在何種目的、所得何種結(jié)果？ （ 6）電子探針?biāo)治龅脑胤秶话銖呐?(B)—— 鈾(Ｕ )，為什么不能分析輕元素（氫、氦、鋰和鈹）。 思考題 （ 1） 如何利用 X射線進(jìn)行物相的定性分析 ? （ 2） X射線物相分析有何特點(diǎn)？ （ 3）簡(jiǎn)述透射電鏡電子圖像三種成像原理。如果和試樣形貌像 (二次電子像或背散射電子像 )對(duì)照分析 ,能直觀地獲得元素在不同相或區(qū)域內(nèi)的分布。鍍膜要均勻，厚度控制在20nm左右，為了保證試樣與標(biāo)樣鍍膜厚度相同，標(biāo)樣和試樣應(yīng)該同時(shí)蒸鍍。 金導(dǎo)電膜具有導(dǎo)電性好、二次電子發(fā)射率高、在空氣中不氧化、熔點(diǎn)低，膜厚易控制等優(yōu)點(diǎn)，可以拍攝到質(zhì)量好的照片。使分析點(diǎn)無(wú)法定位、圖像無(wú)法法聚焦。將試樣用環(huán)氧樹脂膠浸泡，在 500C－ 600C 時(shí)放入低真空容器內(nèi)抽氣，然后在 60176。 對(duì)細(xì)顆粒的粉體分析時(shí)，特別是對(duì)團(tuán)聚體粉體形貌觀察時(shí)，需將粉體用酒精或水在超聲波機(jī)內(nèi)分散，再用滴管把均勻混合的粉體滴在試樣座上，待液體烘干或自然干燥后，粉體靠表面吸附力即可粘附在試樣座上。 對(duì)于小于 5μ m小顆粒，嚴(yán)格講不符合定量分析條件，但實(shí)際工作中有時(shí)可以采取一些措施得到較好的分析結(jié)果。因?yàn)?X 射線是以一定的角度從試樣表面射出，如果試樣表面凸凹不平，就可能使出射 X 射線受到不規(guī)則的吸收，降低 X 射線測(cè)量強(qiáng)度，圖 樣表面臺(tái)階引起的附加吸收。 對(duì)于熱導(dǎo)差的材料，如 K=, V0=30kV， i= A， d=1μ m時(shí) , 由公式得Δ T=1440K。 (kV)為加速電壓， i(μ A)為探針電流，d(μ m)為電子束直徑， k 為材料熱導(dǎo)率 (Wcm1k1)。 （ b） 具有較好的電導(dǎo)和熱導(dǎo)性能 金屬材料一般都有較好的導(dǎo)電和導(dǎo)熱性能，而硅酸鹽材料和其它非金屬材料一般電導(dǎo)和熱導(dǎo)都較差。 EPMA8705 電子探儀所允許的最大試樣尺寸為 102mm 20mm。用液氮冷阱冷卻試樣附近的冷指，或采用無(wú)油的渦輪分子泵抽真空，可以減少試樣碳污染。以前采集圖像一般為模擬圖像，現(xiàn)在都是數(shù)字圖像，數(shù)字圖像可以進(jìn)行圖像處理和圖像分析 ?，F(xiàn)在試樣臺(tái)已用光編碼定位，準(zhǔn)確度優(yōu)于 1μ m，對(duì)表面不平的大試樣進(jìn)行元素面分析時(shí)， Z軸方向可以自動(dòng)聚焦。 表為能譜和波譜主要性能的比較。 能譜有許多優(yōu)點(diǎn)，例如，元素分析時(shí)能譜是同時(shí)測(cè)量所有元素，而波譜要一個(gè)一個(gè)元素測(cè)量，所以分析速度遠(yuǎn)比波譜快。 元素定性、定量分析軟件也有很大改善，中等原子序數(shù)的元素定量分析準(zhǔn)確度已接近波譜。不同元素發(fā)出的特征 X射線具有不同頻率， 即具有不同能量，當(dāng)不同能量的 X射線光子進(jìn)入鋰漂移硅 [Si(Li)]探測(cè)器后，在 Si(Li)晶體內(nèi)將
范文總結(jié)相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1