透射電子顯微鏡(參考版)
2025-06-26 00:58本頁面
【正文】 13 / 13。常用的方法有：超薄切片法、冷凍超薄切片法、冷凍蝕刻法、冷凍斷裂法等。由于電子易散射或被物體吸收，故穿透力低，樣品的密度、厚度等都會影響到最后的成像質(zhì)量，必須制備更薄的超薄切片，通常為50～100nm。 此外還有二級真空泵來對樣品室抽真空、照相裝置用以記錄影像。 中間鏡：為可變倍的弱透鏡，作用是對電子像進行二次放大。物鏡是決定透射電子顯微鏡分辨能力和成像質(zhì)量的關(guān)鍵。 電子槍：發(fā)射電子，由陰極、柵極、陽極組成。以下時，電子可以傳過樣品，波的振幅變化可以忽略，成像來自于相位的變化。 樣品上質(zhì)量厚度大的地方對電子的散射角大，通過的電子較少，像的亮度較暗。成像原理透射電子顯微鏡的成像原理可分為三種情況：衍射平面還有更加復(fù)雜的表現(xiàn)，例如晶體格點的多次衍射造成的菊池線。硅晶體產(chǎn)生的會聚電子束菊池線對衍射圖樣點對點的分析非常復(fù)雜，這是由于圖像與樣品的厚度和方向、物鏡的失焦、球面像差和色差等等因素都有非常密切的關(guān)系。對于晶體樣品，這個動態(tài)范圍通常超出了CCD所能記錄的最大范圍。通常僅僅根據(jù)衍射圖樣上的點的位置與觀測圖像的對稱性就可以分析出晶體樣品的空間群信息以及樣品晶體方向與電子束通路的方向的相對關(guān)系。對于單晶體樣品，衍射圖樣表現(xiàn)為一組排列規(guī)則的點，對于多晶或無定形固體體將會產(chǎn)生一組圓環(huán)。然而，這種成像方法的優(yōu)勢在于可以提供有關(guān)樣品的更多信息。當使用場發(fā)射電子源的時候，觀測圖像通過由電子與樣品相互作用導(dǎo)致的電子波相位的差別重構(gòu)得出[29]。這樣，電子能量損失光譜學(xué)技術(shù)可以通過排除不需要的電子束有效提高亮場觀測圖像與暗場觀測圖像的對比度。電子能量損失光譜儀通常在光譜模式和圖像模式上操作，這樣就可以隔離或者排除特定的散射電子束。例如，樣品中不同的元素可以導(dǎo)致射出樣品的電子能量不同。這些設(shè)備允許選擇具有特定能量的電子，由于電子帶有的電荷相同，特定能量也就意味著特定的電壓。然而原子的位錯缺陷不會改變布拉格散射角，因此也就不會產(chǎn)生很強的對比度[27]。通過認真的選擇樣品的方向，不僅能夠確定晶體缺陷的位置，也能確定缺陷的類型?，F(xiàn)代的TEM經(jīng)常裝備有允許操作人員將樣品傾斜一定角度的夾具，以獲得特定的衍射條件，而光圈也放在樣品的上方以允許用戶選擇能夠以合適的角度進入樣品的電子束。如果選擇的反射電子束不包括位于透鏡焦點的未散射電子束，那么在圖像上沒有樣品散射電子束的位置上，也就是沒有樣品的區(qū)域?qū)前档?。通過將光圈放置在后焦平面上，可以選擇合適的反射電子束以觀察到需要的布拉格散射的圖像。由于電子束射入樣品時會發(fā)生布拉格散射，樣品的衍射對比度信息會由電子束攜帶出來。對亮場模式的更復(fù)雜的分析需要考慮到電子波穿過樣品時的相位信息。樣品中較厚的區(qū)域或者含有原子數(shù)較多的區(qū)域?qū)﹄娮游蛰^多，于是在圖像上顯得比較暗，而對電子吸收較小的區(qū)域看起來就比較亮，這也是亮場這一術(shù)語的來歷。亮場TEM最常見的操作模式是亮場成像模式。復(fù)雜的成像技術(shù)通過改變透鏡的強度或取消一個透鏡等等構(gòu)成了許多的操作模式。這是由于如果樣品不是一個相位物體，和TEM的對比度傳輸函數(shù)卷積以后將會降低圖像的對比度。純相位物體對波相位的影像遠遠超過對波振幅的影像，因此需要復(fù)雜的分析來得到觀察到的圖像強度[25]。因此可以認為電子不會被樣品吸收，樣品也就無法改變電子波的振幅。雖然在電子波幅度較低的時候相位的影像可以忽略不計，但是相位信息仍然非常重要。若將從樣品射出的電子波函數(shù)表示為Ψ[25]，則不同的成像方法試圖通過修改樣品射出的電子束的波函數(shù)來得到與樣品相關(guān)的信息。投射透鏡將處于正確位置的電子波分布投射在觀察系統(tǒng)上。光圈系統(tǒng)通常需要配合測微計來移動光圈。他們可以插入電子束通路或者取出，或者在垂直于電子束通路的平面中移動。其次，光圈可以去掉散射角過大的電子，從而可以削弱球面像差和色差，以及由于電子和樣品發(fā)生作用的衍射等等不希望出現(xiàn)的現(xiàn)象。允許中央的電子通過這一性質(zhì)在TEM中可以同時產(chǎn)生兩種效應(yīng)。光圈孔徑光圈是環(huán)形的金屬圓盤，距離光軸超過一定距離的電子將無法通過光圈。散熱元件需要將由線圈電阻造成的發(fā)熱散出。產(chǎn)生透鏡磁場的線圈位于透鏡的外殼之內(nèi)。制造極靴的過程中的誤差會嚴重影響磁場的對稱性，從而導(dǎo)致透鏡在物平面重建像的失真。電磁透鏡的主要元件包括外殼、磁線圈、磁極、極靴以及外部控制電路組成。電子透鏡使用鐵、鐵鈷合金或者鎳鈷合金、坡莫合金制成[23] 。TEM中使用的電子透鏡大多數(shù)都使用了電磁線圈以產(chǎn)生凸透鏡的作用。[編輯] 電子透鏡TEM分裂極靴設(shè)計透鏡示意圖電子透鏡對電子束的作用類似與光學(xué)透鏡對光線的作用，它可以將平行的電子束聚集在固定的焦點。為了防止熱沖擊，經(jīng)常需要對電流進行延遲，以阻止熱梯度對燈絲的損傷。熱電子發(fā)射電流強度，J，與發(fā)射電子材料的功函數(shù)和玻爾茲曼分布有關(guān)，關(guān)系如下，
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