【正文】 沉積率和厚度監(jiān)測儀 氣相密度測量 平衡方法 振動石英方法 光學(xué)監(jiān)測 膜厚度測量 光學(xué)膜厚度確定 X射線干涉儀 探針法 氣相密度測量方法 如果蒸發(fā)原子密度的瞬時值 在沉積過程中可測量，則可 確定撞擊到基片上的原子速 率，由于這一方法沒有累計 性，因此必須通過積分運(yùn)算 得到每單位面積上的膜質(zhì)量 或膜厚。當(dāng)離化檢測計暴露 于蒸氣中時，氣相原子首先 由于熱離化產(chǎn)生電子，然后 這些電子被加速到陽極，離 子移向收集極，在收集極離 子被離化，相應(yīng)的電流正比 于離子的數(shù)量和離化電子電 流。 平衡方法 這一方法具有累積效應(yīng)，在不 同的裝置中皆使用微平衡測量 得到膜的質(zhì)量。圖中所示的是 一電流敏感儀，在其指針處安 置很輕的基片。由凝聚物質(zhì)量 給出的力可由穿過線圈的適當(dāng) 電流來補(bǔ)償，它可以直接由沉 積物的質(zhì)量來校準(zhǔn)。 光學(xué)監(jiān)測 圖 1 圖 2 這一方法是基于生長膜會產(chǎn)生光學(xué)干涉現(xiàn)象，因此只用于透明膜的測量，用于濺射系統(tǒng)的光學(xué)監(jiān)測的例子如圖 1所示。在膜生長過程中干涉強(qiáng)度的變化如圖 2所示。 光學(xué)膜厚度確定 干涉儀測量膜厚方法可以使用 Fizeau盤來實(shí)現(xiàn)， Fizeau盤能夠發(fā)生多種反射導(dǎo)致 一尖銳的干涉現(xiàn)象，干涉強(qiáng)度為： ? ? ? ??????????????????? 2/s i n1111 2220 ?? FRTIIR上式給出總反射強(qiáng)度與膜表面和 Fizeau盤間距離的相干性。膜厚可以通過在膜上 形成階梯，從而從干涉條紋極小值的漂移來測定膜的厚度（圖 2）。 圖 1 圖 2 光學(xué)膜厚度確定 X射線干涉儀 當(dāng)掠入射時， X射線被平整表面反射和透過， Snell定律給出 ??? ?? 1s i n/s i n 39。在進(jìn)行一些變換后，得： ? ?212 239。 ??? ??圖 1 圖 2 探針法 金剛石探針沿膜表面移動，而探針 在垂直方向上的位移通過電信號可 以被放大 1016倍并被記錄下來。從 膜的邊緣可以直接通過探針針尖所 檢測的階梯高度確定薄膜的厚度。 薄膜組分表征 薄膜組分表征的手段 盧瑟福背散射 (RBS) 二次離子質(zhì)譜 (SIMS) X射線光電子能譜 (XPS) 俄歇電子能譜 (AES) 電鏡中的顯微分析 分析薄膜材料的實(shí)驗(yàn)系統(tǒng) 盧瑟福背散射 RBS是基于中心力場的 經(jīng)典散射原理，除了為 提供能量為兆電子伏特 的粒子束準(zhǔn)值所需的加 速器外，儀器本身非常 簡單。探測器使用半導(dǎo) 體核粒子探測器，它的 輸出電壓脈沖正比于從 樣品散射到監(jiān)測器中的 粒子能量。 二次離子質(zhì)譜儀 二次離子進(jìn)入能量過濾器， 然后在質(zhì)譜儀中被收集和 分析，這便是二次粒子質(zhì) 譜儀。所有二次離子質(zhì)譜 儀都具有表面和元素深度 濃度分析能力。在一種操 作模式中，濺射離子束穿 過樣品并在樣品表面留下 蝕刻坑。為確保來自蝕刻 坑壁處的離子不被監(jiān)測。 檢測系統(tǒng)對于來自于蝕刻 坑中心部位的離子設(shè)計了 電致入門。 X射線光電子能譜 光電子的動能與靶原子中的電子結(jié)合能 相關(guān)。在這一過程中，入射光子將整個 能量轉(zhuǎn)移給束縛電子。只要能測量出從 樣品中逃逸出來且沒有能量損失的電子 能量，則可提供樣品中所含元素的標(biāo)識。 如圖所示，光電子譜需要單色輻射源和 電子譜儀。對于所有電子光譜，其共同 點(diǎn)為電子的逃逸深度為 1～ 2nm，因此樣 品制備應(yīng)格外小心。同時也需要清潔真空 系統(tǒng)。 光電子能譜 光譜顯示出在允許的能 量范圍內(nèi)，具有典型的 尖峰特征和延伸的能量 尾。譜的尖峰對應(yīng)著從 固體中逃逸出來的特征 電子能量。較高的能量 尾則對應(yīng)著電子經(jīng)受了 非彈性散射，在電子出 來的路徑上有能量損失， 因此以較低動能出現(xiàn)。 電子顯微鏡顯微分析 電子顯微探針原理 由具有一定能量的電子所激發(fā)的特征 X射線 的檢測是電子顯微鏡分析組分的基礎(chǔ)。電子 顯微探針的最基本特征是樣品的某一區(qū)域 用精細(xì)聚焦電子束產(chǎn)生局域激發(fā)。由電子 激發(fā)的樣品的體積為微米量級，因此分析 技術(shù)經(jīng)常稱為電子探針顯微分析或電子顯微 探針分析，電子束可以沿表面掃描以給出 電子組分的橫向分布圖樣。 電子顯微探針 :定量分析 圖中顯示了 NiLa和 SiKa 線、產(chǎn)額比和 Si/Ni原子 比關(guān)系，電子束的能 量足夠低，以使電子的 穿入只局限于硅化物 表層，在 Si基片中產(chǎn)生 的 X射線最少。 薄膜結(jié)構(gòu)表征 薄膜結(jié)構(gòu)表征手段 X射線衍射 (XRD) 低能電子衍射 (LEED) 掠入射角 XRD 透射電鏡 (TEM)中的選區(qū)電子衍射 (SAD) 低能電子衍射 (LEED) 考慮具有波長 λ 的電子垂直撞擊到原子間距為 a的一個周期排列的原子，如圖 所示，當(dāng)電子被散射時，從一個原子出來的次波與相鄰原子的次波相干涉。當(dāng) 相干干涉發(fā)生時，將產(chǎn)生新的波前。相干干涉的條件是次波相長而非相消，因 此，它們必須同位相，即對于來自不同原子的波前沿散射方向波長差必須為整 數(shù)，這一相干干涉條件為： nλ ＝ asinθ 。 低能電子衍射 低能電子衍射 考慮圖中所示的幾何構(gòu)型以及對應(yīng)于零級衍射和一級衍射信號，在衍射點(diǎn)的角度差為： ? ?a/s in 1 ?? ???如果 λ /a=1/3,則 ???現(xiàn)在假設(shè) a～ 2a,則沿 原子列方向的原子密 度減半。結(jié)果是在原 來一組斑點(diǎn)之間出現(xiàn) 新的一組衍射斑，導(dǎo) 致周期性 “ 1/2級斑點(diǎn) ” 。 盡管根據(jù) LEED衍射圖標(biāo)定原子位置不是唯一的，但從真實(shí)空間原子的組態(tài)可以預(yù)言LEED衍射圖案的對稱性。圖中給出了立方晶體（ 100）表面的層結(jié)構(gòu)例子。在圖中的字母 P代表單胞為元胞，對于P(2*2)LEED衍射圖具有額外的、半級斑點(diǎn)，圖中字母 C代表單胞在中心處有一額外散射點(diǎn)，它在衍射圖中引起（ 1/2,1/2)斑點(diǎn)。 掠入射角 X射線衍射 圖中（ a）的衍射譜為純 Pd譜而沒有基底硅的反射，反射對應(yīng)于 Pd的點(diǎn)陣常數(shù)為(111)和(222).完全反應(yīng)后形成 Pd2Si層的衍射譜，圖（ b）中所示則顯示出立方結(jié)構(gòu)的衍射峰。其點(diǎn)陣常數(shù)a=c=從 (110)變化到(203). 透射電子顯微鏡中的電子衍射 電子衍射圖如圖中所示。對于 單晶衍射為斑點(diǎn)，精細(xì)多晶為 環(huán)，大晶粒多晶且包含織構(gòu)則 為環(huán)加斑點(diǎn)。 透射電子顯微鏡 由于透射電子顯微鏡是容易損壞樣品的，因此，在連續(xù)底測試當(dāng)中，電子顯微鏡技術(shù)總是作為最后一步。在制備樣品方面，人們采用的不只是一種傳統(tǒng)底減薄技術(shù)，也可以制備橫截面 TEM樣品。 原子化學(xué)鍵合表征 原子化學(xué)鍵合表征手段 電子能量損失譜 (EELS) 擴(kuò)展 X射線吸收 紅外吸收譜 拉曼散射譜 電子能量損失譜的基本原理 入射線（不管 是光子還是電子） 具有足夠的能量以 進(jìn)入固體深處，經(jīng) 歷非彈性碰撞，并 從而激發(fā)處到表面 損失能量 的電子 ，將以較低的能量 離開固體薄膜，并 貢獻(xiàn)了背底信號或 在主信號峰以下 延伸幾百電子伏特 的帶尾。 E?電子能量損失譜分析 圖中是 40nm厚的 NiSi2的電子能量損失譜，能量范圍從 0到 138V，最高峰為等離子體激子振蕩峰。在高能區(qū)有 NiM23和 SiL23芯能級激發(fā)峰，其強(qiáng)度分別被放大 100倍和 350倍。在 EELS譜中分辨不出多重散射，表明在 NiM邊緣前的 Ni低能損失區(qū)的背底，主要來自于等離子體激發(fā)峰的峰尾。 X射線吸收 X射線光電子譜和 X射線吸收 譜都依賴于光電效應(yīng)，它們 各自的實(shí)驗(yàn)裝置示于圖的上 部。在 XPS中，束縛電子如 K殼層電子背激發(fā)出樣品外， 成為自由電子。因尖銳峰出 現(xiàn)在光電譜中，光電子的動 能能較好定義。在 X射線吸收 譜中，當(dāng)束縛電子被激發(fā)到第 一未被占據(jù)能級時，就會出現(xiàn) 吸收邊。 傅立葉變換紅外吸收光譜 (FTIR) 拉曼光譜 (RAMAN) 圖中主要元件為激光源、光路系統(tǒng)、 分光系統(tǒng)、檢測記錄系統(tǒng)。激光源 種類較多，其中以氬激光器為最常用。 現(xiàn)已開發(fā)出紫外激光源等產(chǎn)生不同 頻率光的激光源。