x射線衍射方法ppt課件(2)-資料下載頁(yè)
2025-01-14 05:01本頁(yè)面
【正文】 作法：在兩個(gè)峰腳之間作一條直線，從它以上的峰高作為衍射峰的強(qiáng)度。 優(yōu)點(diǎn)：簡(jiǎn)便 缺點(diǎn)：所測(cè)得的峰高，受實(shí)驗(yàn)條件的影響相當(dāng)大。 在一般的物相定性分析工作中，多采用峰高強(qiáng)度。 A、峰高強(qiáng)度：以減去背景后的峰頂高度代表整個(gè)衍射峰的強(qiáng)度。 （三）實(shí)驗(yàn)方法 衍射數(shù)據(jù)的測(cè)量 B、積分強(qiáng)度：也稱累積強(qiáng)度。它是以整個(gè)衍射峰在背景線以上部分的面積作為峰的強(qiáng)度。 優(yōu)點(diǎn)：盡管峰的高度和形狀可隨實(shí)驗(yàn)條件的不同而變化，但峰的面積卻比較穩(wěn)定。因此，在諸如物相定量分析等要求強(qiáng)度盡可能精確的情況下，都采用積分強(qiáng)度。 缺點(diǎn)：麻煩，用求積儀或透明方格紙計(jì)數(shù)測(cè)量峰的面積，現(xiàn)在可用計(jì)算機(jī)測(cè)量 實(shí)驗(yàn)參數(shù)的選擇 （三）實(shí)驗(yàn)方法 1）陽(yáng)極靶的選擇 陽(yáng)極靶的選擇原則是使陽(yáng)極靶所產(chǎn)生的特征 X射線不激發(fā)試樣元素的熒光 X射線。一般原則是 Z靶 ≤Z樣 或 Z靶 》 Z樣。切記當(dāng)陽(yáng)極靶的元素的原子序數(shù)大23時(shí)，激發(fā)熒光 X射線的現(xiàn)象最為嚴(yán)重。 實(shí)際工作中最常用的 X射線管是 Cu靶。其次是 Fe和 Co。 Cu靶適用于除Co、 Fe、 Mn、 Cr等元素為主的樣品。而以這些元素為主的樣品用 Fe或 Co靶。 若試樣是多種元素組成的，應(yīng)首先考慮主要元素，兼顧次要元素。 選擇陽(yáng)極有時(shí)還要考慮試樣分析的特殊要求。如當(dāng)想獲得較多的衍射線時(shí)，需要使用短波長(zhǎng)的陽(yáng)極靶，當(dāng)測(cè)量晶面間距較大的晶面的衍射線時(shí)，可選擇波長(zhǎng)較長(zhǎng)的陽(yáng)極靶。 從布拉格方程 nλ=2dsinθ可知： λ2d 2）濾波片的選擇 一般情況下 Z濾 =Z靶 1 一但陽(yáng)極靶確定，濾波片也就確定了。 因此，濾波片的選擇一般可由實(shí)驗(yàn)人員來(lái)確定。但研究人員應(yīng)當(dāng)了解是否采用了濾波片。 3）管壓和管流的選擇 實(shí)驗(yàn)中所采用的管壓也取決于所采用的陽(yáng)極靶材。管壓陽(yáng)極靶元素 K系激發(fā)電壓的 35倍。 管流選擇與 X射線管的功率有關(guān)。 功率 =電壓 電流 管流 功率 /電壓 4）狹縫的選擇 一般來(lái)說(shuō)，增加狹縫寬度可導(dǎo)致衍射線的強(qiáng)度增高，但同時(shí)卻使分辨率下降。 增大發(fā)散狹縫，即增加入射線強(qiáng)度，但在 θ角較小時(shí)，過(guò)大的發(fā)散狹縫將使光束照射到試樣槽外的試樣架上，這樣反而使衍射線強(qiáng)度下降，并使由試樣架帶來(lái)的背底強(qiáng)度升高，須控制低角時(shí) X射線束照射的范圍不致超出試樣框之外。增大接收狹縫，可以增加峰強(qiáng)度，但也相應(yīng)增高了背底強(qiáng)度，并且降低了角分辨率。防散射狹縫 L對(duì)峰底比有影響。 通?？筛鶕?jù)強(qiáng)度及分辨率的要求而選擇不同的狹縫系統(tǒng) （三）實(shí)驗(yàn)方法 實(shí)驗(yàn)參數(shù)的選擇 （三）實(shí)驗(yàn)方法 實(shí)驗(yàn)參數(shù)的選擇 5）掃描速度的選擇 掃描速度指計(jì)數(shù)管在測(cè)角儀圓上均勻轉(zhuǎn)動(dòng)的角速度，以度／分表示。 增大掃描速度，可節(jié)約測(cè)試時(shí)間，但同時(shí)將導(dǎo)致強(qiáng)度和分辨率的下降，并使衍射峰的位置向掃描方向偏移。造成的不良后果與增大時(shí)間常數(shù)相似。因此，為了提高測(cè)量精確度，應(yīng)盡可能用小的掃描速度。但過(guò)低的掃描速度耗時(shí)太多也是不實(shí)際的。 衍射儀最大掃描速度為 4176。 /分。 定性分析中一般用 14176。 /分。 一般情況下，狹縫寬度、時(shí)間常數(shù)和掃描速度三者要綜合考慮。通常令時(shí)間常數(shù)小于或等于接收狹縫的“時(shí)間寬度”之半。 （四）衍射儀法的特點(diǎn) 簡(jiǎn)便快速： 衍射儀法都采用自動(dòng)記錄，不需底片安裝、沖洗、晾干等手續(xù)?？稍趶?qiáng)度分布曲線圖上直接測(cè)量 2θ和 I值，比在底片上測(cè)量方便得多。衍射儀法掃描所需的時(shí)間短于照相曝光時(shí)間。一個(gè)物相分析樣品只需約 15分鐘即可掃描完畢。此外，衍射儀還可以根據(jù)需要有選擇地掃描某個(gè)小范圍，可大大縮短掃描時(shí)間。 分辨能力強(qiáng)： 由于測(cè)角儀圓半徑一般為 185mm遠(yuǎn)大于德拜相機(jī)的半徑（ ），因而衍射法的分辨能力比照相法強(qiáng)得多。如當(dāng)用 CuKa輻射時(shí)，從 2θ=30176。 左右開(kāi)始， Kα雙重線即能分開(kāi)；而在德拜照相中 2θ小于 90176。 時(shí) Kα雙重線不能分開(kāi)。 直接獲得強(qiáng)度數(shù)據(jù)： 不僅可以得出相對(duì)強(qiáng)度，還可測(cè)定絕對(duì)強(qiáng)度。由照相底片上直接得到的是黑度，需要換算后才得出強(qiáng)度，而且不可能獲得絕對(duì)強(qiáng)度值。 低角度區(qū)的 2θ測(cè)量范圍大： 測(cè)角儀在接近 2θ= 0176。 附近的禁區(qū)范圍要比照相機(jī)的盲區(qū)小。一般測(cè)角儀的禁區(qū)范圍約為 2θ＜ 3176。 樣品用量大： 衍射儀法所需的樣品數(shù)量比常用的德拜照相法要多得多。后者一般有 5～ 10mg樣品就足夠了，最少甚至可以少到不足 lmg。在衍射儀法中，如果要求能夠產(chǎn)生最大的衍射強(qiáng)度，一般約需有 ；即使采用薄層樣品，樣品需要量也在 100mg左右。 設(shè)備較復(fù)雜，成本高。
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