x射線衍射方法ppt課件(2)-資料下載頁
2025-01-14 05:01本頁面
【正文】 作法：在兩個峰腳之間作一條直線，從它以上的峰高作為衍射峰的強度。 優(yōu)點：簡便 缺點：所測得的峰高，受實驗條件的影響相當大。 在一般的物相定性分析工作中，多采用峰高強度。 A、峰高強度：以減去背景后的峰頂高度代表整個衍射峰的強度。 （三）實驗方法 衍射數(shù)據(jù)的測量 B、積分強度：也稱累積強度。它是以整個衍射峰在背景線以上部分的面積作為峰的強度。 優(yōu)點：盡管峰的高度和形狀可隨實驗條件的不同而變化，但峰的面積卻比較穩(wěn)定。因此，在諸如物相定量分析等要求強度盡可能精確的情況下，都采用積分強度。 缺點：麻煩，用求積儀或透明方格紙計數(shù)測量峰的面積，現(xiàn)在可用計算機測量 實驗參數(shù)的選擇 （三）實驗方法 1）陽極靶的選擇 陽極靶的選擇原則是使陽極靶所產(chǎn)生的特征 X射線不激發(fā)試樣元素的熒光 X射線。一般原則是 Z靶 ≤Z樣 或 Z靶 》 Z樣。切記當陽極靶的元素的原子序數(shù)大23時，激發(fā)熒光 X射線的現(xiàn)象最為嚴重。 實際工作中最常用的 X射線管是 Cu靶。其次是 Fe和 Co。 Cu靶適用于除Co、 Fe、 Mn、 Cr等元素為主的樣品。而以這些元素為主的樣品用 Fe或 Co靶。 若試樣是多種元素組成的，應首先考慮主要元素，兼顧次要元素。 選擇陽極有時還要考慮試樣分析的特殊要求。如當想獲得較多的衍射線時，需要使用短波長的陽極靶，當測量晶面間距較大的晶面的衍射線時，可選擇波長較長的陽極靶。 從布拉格方程 nλ=2dsinθ可知： λ2d 2）濾波片的選擇 一般情況下 Z濾 =Z靶 1 一但陽極靶確定，濾波片也就確定了。 因此，濾波片的選擇一般可由實驗人員來確定。但研究人員應當了解是否采用了濾波片。 3）管壓和管流的選擇 實驗中所采用的管壓也取決于所采用的陽極靶材。管壓陽極靶元素 K系激發(fā)電壓的 35倍。 管流選擇與 X射線管的功率有關。 功率 =電壓 電流 管流 功率 /電壓 4）狹縫的選擇 一般來說，增加狹縫寬度可導致衍射線的強度增高，但同時卻使分辨率下降。 增大發(fā)散狹縫，即增加入射線強度，但在 θ角較小時，過大的發(fā)散狹縫將使光束照射到試樣槽外的試樣架上，這樣反而使衍射線強度下降，并使由試樣架帶來的背底強度升高，須控制低角時 X射線束照射的范圍不致超出試樣框之外。增大接收狹縫，可以增加峰強度，但也相應增高了背底強度，并且降低了角分辨率。防散射狹縫 L對峰底比有影響。 通?？筛鶕?jù)強度及分辨率的要求而選擇不同的狹縫系統(tǒng) （三）實驗方法 實驗參數(shù)的選擇 （三）實驗方法 實驗參數(shù)的選擇 5）掃描速度的選擇 掃描速度指計數(shù)管在測角儀圓上均勻轉(zhuǎn)動的角速度，以度／分表示。 增大掃描速度，可節(jié)約測試時間，但同時將導致強度和分辨率的下降，并使衍射峰的位置向掃描方向偏移。造成的不良后果與增大時間常數(shù)相似。因此，為了提高測量精確度，應盡可能用小的掃描速度。但過低的掃描速度耗時太多也是不實際的。 衍射儀最大掃描速度為 4176。 /分。 定性分析中一般用 14176。 /分。 一般情況下，狹縫寬度、時間常數(shù)和掃描速度三者要綜合考慮。通常令時間常數(shù)小于或等于接收狹縫的“時間寬度”之半。 （四）衍射儀法的特點 簡便快速： 衍射儀法都采用自動記錄，不需底片安裝、沖洗、晾干等手續(xù)?？稍趶姸确植记€圖上直接測量 2θ和 I值，比在底片上測量方便得多。衍射儀法掃描所需的時間短于照相曝光時間。一個物相分析樣品只需約 15分鐘即可掃描完畢。此外，衍射儀還可以根據(jù)需要有選擇地掃描某個小范圍，可大大縮短掃描時間。 分辨能力強： 由于測角儀圓半徑一般為 185mm遠大于德拜相機的半徑（ ），因而衍射法的分辨能力比照相法強得多。如當用 CuKa輻射時，從 2θ=30176。 左右開始， Kα雙重線即能分開；而在德拜照相中 2θ小于 90176。 時 Kα雙重線不能分開。 直接獲得強度數(shù)據(jù)： 不僅可以得出相對強度，還可測定絕對強度。由照相底片上直接得到的是黑度，需要換算后才得出強度，而且不可能獲得絕對強度值。 低角度區(qū)的 2θ測量范圍大： 測角儀在接近 2θ= 0176。 附近的禁區(qū)范圍要比照相機的盲區(qū)小。一般測角儀的禁區(qū)范圍約為 2θ＜ 3176。 樣品用量大： 衍射儀法所需的樣品數(shù)量比常用的德拜照相法要多得多。后者一般有 5～ 10mg樣品就足夠了，最少甚至可以少到不足 lmg。在衍射儀法中，如果要求能夠產(chǎn)生最大的衍射強度，一般約需有 ；即使采用薄層樣品，樣品需要量也在 100mg左右。 設備較復雜，成本高。
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