x射線衍射方法ppt課件(2)-wenkub
2023-01-29 05:01:07 本頁面
【正文】 的加拿大樹膠混合均勻，調(diào)成面團狀，然后夾在兩片毛玻璃之間，搓成所是粗細的粉末柱。制作的方法有以下幾種： （ 1）用直徑小于 （最好是只含輕元素的特種玻璃）蘸上適量的膠。 粉末的制備： 脆性的無機非金屬樣品，可以將它們砸碎后，將碎粒放在瑪瑙研缽中研細。它的頭部有一塊熒光片和一塊鉛玻璃。 試樣架 用來安置試樣并對其進行調(diào)整的。相機的直徑一般有 。 二、粉末照相法 —— 德拜法 照相法就是用底片來記錄衍線射。衍射錐的頂角為 4θ 。理想的情況下，在樣品中有無數(shù)個小晶粒（一般晶粒大小為 1μ ，而 X射線照射的體積約為 1mm3，在這個體積內(nèi)就有 109個晶粒），且各個晶粒的方向是隨機的，無規(guī)則的。第一部分 材料 X射線衍射分析 一、粉末法的基本原理 在 X射線衍射分析的三個主要方法中我們最常用的是粉末法。或者說，各種取向的晶粒都有。每一組具有一定晶面間距的晶面根據(jù)它們的 d值分別產(chǎn)生各自的衍射錐。它是早期粉末法 X射線分析的主要方法。它使得底片上的 1mm長度恰好對應(yīng)于 2176。它位于相機的中心軸線上。 （二）實驗方法 二、粉末照相法 —— 德拜法 試樣的制備與要求 德拜法所使用的試樣都是由粉末狀的多晶體微粒所制成的圓柱形試樣。金屬或合金試樣用銼刀挫成粉末。將研好的粉末在玻璃片上均勻地平鋪上一層，然后將蘸上膠的玻璃絲在其上滾過，以粘上粉末?；?qū)⒎勰┨钊虢饘倜毠苤?，然后有金屬細棒推出，形成一個粉末柱。正裝法的幾何關(guān)系和計算均較簡單，用于一般的物相分析。由于高角線有較高的分辨本領(lǐng)，故適合于點陣常數(shù)精確測定。該方法能同時顧及高低角度的衍射線，還可以直接由底片上測算出真實的圓周長，便于消除誤差。 二、粉末照相法 —— 德拜法 （二）實驗方法 衍射線的測量與計算 2）衍射強度的測量 用底片上衍射弧的相對黑度來代表衍射的相對強度。 相機的分辨本領(lǐng) 二、粉末照相法 —— 德拜法 （二）實驗方法 X射線相機的分辨本領(lǐng)是指：當一定波長的 X射線照射到兩個晶面間距相近的晶面上時，底片上兩根相應(yīng)衍射線的分離程度。 2） θ 角越大，分辨本領(lǐng)越高。 4）面間距越大，分辨本領(lǐng)越低。那么，讓它繞試樣旋轉(zhuǎn)一周，同時記錄下旋轉(zhuǎn)角和 X射線的強度，就可以得到等同于德拜圖的效果。 （一） X射線衍射儀結(jié)構(gòu)與工作原理 X射線衍射儀由 X射線發(fā)生器、測角儀、 X射線探測器、記錄單元或自動控制單元等部分組成。 梭拉光闌： S S2。 計數(shù)器圍繞測角儀的軸在測角儀圓上運動，記錄衍射線，其旋轉(zhuǎn)的角度即 2θ。 * 另一方面還要滿足衍射線的聚焦條件，使整個試樣上產(chǎn)生的 X衍射線均能被計數(shù)器所接收。由平面幾何可知，位于同一圓弧上的圓周角相等，所以，位于試樣不同部位 M， O， N處平行于試樣表面的（ hkl）晶面，可以把各自的反射線會聚到 F點這樣便達到了聚焦的目的。 在這種情況下，為了滿足聚焦條件，即相對試樣的表面，滿足入射角 =反射角的條件，必須使試樣與計數(shù)器轉(zhuǎn)動的角速度保持 1:2的速度比。但這對于一般目的而言，尤其是 2θ角不大的情況下（ 2θ角越小，聚焦圓的曲率半徑越大，越接近于平面），是可以滿足要求的。其主要作用是將 X射線信號變成電信號。這樣，一個 X射線光子的照射就有可能產(chǎn)生大量離子，這就是氣體的放大作用。然后對其進行計數(shù)。光子計數(shù)效率很高，在理想的情況下沒有計數(shù)損失。對脈沖的分辨率較低，因此具有計數(shù)的損失。 閃爍體是一種在受到 X射線光子轟擊時能夠發(fā)出可見光熒光的晶體，最常用的是用鉈活化的碘化鈉 Nal（ TI）單晶體。在光電倍增器中通常有 10或 11個倍增級，每一個倍增極的正電位均較其前～個高出約100V。也可排除其它波長的幅射的影響。這是因為即使在沒有 X射線光電子進入計數(shù)管時，仍會產(chǎn)生“無照電流”的脈沖。 X射線檢測記錄裝置 這一裝置的作用是把從計數(shù)管輸送來的脈沖信號進行適當?shù)奶幚?，并將結(jié)果加以顯示或記錄。所通過的那些脈高均一的矩形脈沖波可以同時分別輸往脈沖平均電路和計數(shù)電路 （一） X射線衍射儀結(jié)構(gòu)與工作原理 X射線檢測記錄裝置 脈沖平均電路的作用是使在時間間隔上無規(guī)則地輸入的脈沖減為穩(wěn)定的脈沖平均電流，后者的起伏大小與平均脈沖速率成正比，亦即與接收到的 X射線的強度成正比。由脈沖平均電路輸出的平均電流，然后饋送給計數(shù)率儀和長圖自動記錄儀。 計數(shù)電路由定標器和定時器組成。一是由數(shù)碼管直接顯示出數(shù)字，它允許顯示一定位數(shù)以內(nèi)的任何累計計數(shù)，二是由數(shù)字打印器把結(jié)果打印出來。 與照相法不同的是在粉晶衍射僅技術(shù)中通常都采用平板狀樣品。這種制樣法制樣簡單，所需樣品少，但容易產(chǎn)生樣品的
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