多晶體織構(gòu)分析_晶體的極射赤面投影-資料下載頁(yè)
2025-07-22 22:43本頁(yè)面
【導(dǎo)讀】材料中晶粒取向趨于一定方向的聚集現(xiàn)象，稱為擇優(yōu)取向。通過(guò)衍射強(qiáng)度的異常現(xiàn)象來(lái)推斷多晶體擇優(yōu)取向。分布形式和程度的大小。辨本領(lǐng)、像差、景深和焦長(zhǎng)。電子波有何特征？電磁透鏡景深和焦長(zhǎng)主要受哪些因素影響？說(shuō)明景深大、焦長(zhǎng)長(zhǎng)，1924年德布羅意提出微觀粒子的波粒兩重性原理，并計(jì)算出電子的。1926年Busch建立了幾何電子光學(xué)理論。1934年Knoll和Ruska發(fā)明了電子顯微鏡。1981年發(fā)明的掃描隧道顯微鏡共同獲得了諾貝爾獎(jiǎng)。1939年西門子推出了世界上第一臺(tái)商品電子顯微鏡，1949年推出第。1965年第一批商品化的掃描電子顯微鏡在英國(guó)問(wèn)世。我國(guó)情況：1958年生產(chǎn)了第一臺(tái)透射電子顯微鏡，1975年生產(chǎn)了第。2）X射線——無(wú)法使其會(huì)聚；1924年德布羅意發(fā)現(xiàn)電子的波長(zhǎng)比可見(jiàn)光短十萬(wàn)倍，電子的波長(zhǎng)取決于電子運(yùn)動(dòng)的速度和質(zhì)量。場(chǎng)、磁場(chǎng)的力，使其會(huì)聚或發(fā)散，從而達(dá)到成象的目的。球面像差，由于電磁透鏡的中心區(qū)域和邊緣區(qū)域?qū)﹄娮拥摹Ｕ凵淠芰Σ环项A(yù)定的規(guī)律而造成的。
【正文】 鏡背焦平面上沿徑向插入一個(gè)小孔徑的物鏡光闌，實(shí)現(xiàn)小孔徑角成像，把散射角大于 α的電子擋掉，只允許散射角小于 α的電子通過(guò)物鏡光闌參與成像。 物鏡像平面 物鏡光闌 背焦平面 樣品 物鏡 小孔徑角成像 三、質(zhì)厚襯度成像原理 ? 襯度是指在熒光屏或照相底片上，眼睛能觀察到的光強(qiáng)度或感光度的差別。 ? 非晶樣品的厚度、密度與成像電子強(qiáng)度的關(guān)系：每立方厘米包含 N個(gè)原子的樣品的總散射截面 0000????ANQANNNQ???N— 單位體積樣品包含的原子數(shù) N0— 阿伏加德羅常數(shù) A— 原子量 ρ— 密度 入射到 1cm2樣品表面積的電子數(shù)為 n，當(dāng)其穿透 dt厚度樣品后有 dn個(gè)電子被散射到光闌外，減小率為 Q dtndn ?? Qtenn ?? 0QteII ?? 0ctQtQt???11tc為臨界厚度，電子在樣品中受到單次散射的平均自由程， t≤ tc的樣品對(duì)電子束是透明的。 ))((3000tANQtIeII?????cc tNAtQt??? ???00)(1ρt為質(zhì)量厚度 ；參與成像的電子束強(qiáng)度隨樣品質(zhì)量厚度增大而衰減。 （ ρt） c為臨界質(zhì)量厚度；隨著加速電壓的增強(qiáng)，臨界質(zhì)量厚度增大。 BABABBAIIIIIII ????? 1tQeeeIItQttQtQtQBABABBAA???????????????111)()(一般肉眼能辨認(rèn)的最低襯度不應(yīng)小于 5%，復(fù)型必須具有的最小厚度差 ctQt m in ???復(fù)型有兩種材料組成（ b） tQeI I AtQBA ????? ??1質(zhì)厚襯度原理 (a) (b) Δt Δt ΔI ΔI I A I B IB IA IA IB I0 I0 t 一級(jí)復(fù)型和二級(jí)復(fù)型 ? 一、一級(jí)復(fù)型 ? （一）塑料一級(jí)復(fù)型 ? （二）碳一級(jí)復(fù)型 ? 二、二級(jí)復(fù)型（塑料 碳二級(jí)復(fù)型） （一）塑料一級(jí)復(fù)型（負(fù)復(fù)型） ? 制備： ? 在制備好的金相樣品或斷口樣品上滴上幾滴濃度 1%得火棉膠醋酸戊酯溶液或醋酸纖維素丙酮溶液，溶液在樣品表面展平，多余的溶液用濾紙吸掉，待溶劑蒸發(fā)后樣品表面留下一層 100nm左右的塑料薄膜。小心從樣品表面揭下，剪成對(duì)角線小于 3mm的小方塊，放在直徑3mm的專用銅網(wǎng)上，進(jìn)行 TEM分析。 根據(jù)質(zhì)厚襯度原理，厚的地方透過(guò)的電子束弱，薄的部分透過(guò)的電子束強(qiáng)，在熒光屏上形成襯度像。 特點(diǎn)：制備方法簡(jiǎn)單；對(duì)直徑20nm左右的細(xì)節(jié)是清晰的。不宜做起伏較大的斷口分析。只能做金相樣品的分析。 分辨率不高，電子束照射下易分解。 塑料復(fù)型 塑料一級(jí)復(fù)型 （二 )碳一級(jí)復(fù)型 ? 把表面清潔的金相樣品放入真空鍍膜室中，在垂直方向上向樣品表面蒸度一層厚度為數(shù)十納米的的碳膜。沉積厚度用白瓷片顏色判斷：淺棕色時(shí)厚度正好。 把噴有碳膜的樣品用小刀劃成對(duì)角線小于3mm的小方塊，然后放入配好的分離液中進(jìn)行電解或化學(xué)分離。 電解分離時(shí)，樣品作陽(yáng)極。試驗(yàn)條件不同。 化學(xué)分離常用氫氟酸雙氧水溶液。 用丙酮或酒精清洗碳膜。 碳一級(jí)復(fù)型 碳復(fù)型 塑料一級(jí)復(fù)型和碳一級(jí)復(fù)型的區(qū)別 ? 碳膜的厚度基本相同，而塑料膜上有一個(gè)面是平面，膜的厚度隨試樣的位置而異。 ? 制備塑料一級(jí)復(fù)型不破壞樣品，而制備碳一級(jí)復(fù)型時(shí)，樣品被破壞。 ? 塑料一級(jí)復(fù)型因塑料分子較大，分辨率較低；而碳粒子直徑較小，碳一級(jí)復(fù)型得分辨率可比塑料復(fù)型高一個(gè)數(shù)量級(jí)。 氧化膜復(fù)型 二、二級(jí)復(fù)型（塑料 碳二級(jí)復(fù)型） ? 目前應(yīng)用最廣。 ? 先制成中間復(fù)型（一次復(fù)型），然后在中間復(fù)型上進(jìn)行第二次碳復(fù)型，最后得到第二次復(fù)興。醋酸纖維素（ AC紙）和火棉膠可做中間復(fù)型。 ? 15176。 ～ 45176。 方向噴重金屬。 (a) (b) (c) C Cr 塑料 碳二級(jí)復(fù)型 塑料 碳二級(jí)復(fù)型特點(diǎn) ? 制備復(fù)型時(shí)不破壞原始樣品表面。 ? 最終復(fù)型是帶有重金屬投影的碳膜，穩(wěn)定性和導(dǎo)電性能好，電子束照射下不發(fā)生分解和破裂。 ? 因中間復(fù)型是塑料，所以其分辨率與塑料一級(jí)復(fù)型相當(dāng)。 ? 最終的碳復(fù)型只有 10nm厚，可被電子束透過(guò)。 萃取復(fù)型與粉末樣品 ? 一、萃取復(fù)型 ? 分析第二相粒子形狀、大小和分布的同時(shí)進(jìn)行物相及晶體結(jié)構(gòu)分析，采用萃取復(fù)型。與碳一級(jí)復(fù)型類似，只是金相樣品在腐蝕時(shí)應(yīng)進(jìn)行深度腐蝕，使第二相粒子容易從基體上剝離。進(jìn)行噴鍍碳膜時(shí)，厚度稍厚 20nm左右，以便把第二相粒子包絡(luò)起來(lái)。然后用，帶有第二相粒子的萃取膜和樣品脫開(kāi)后，膜上第二相粒子的形狀、大小和分布保持原來(lái)狀態(tài)。膜較脆，通常在碳膜上先澆鑄一層塑料背膜。待與樣品表面剝離后，再用溶劑把背膜溶去。 萃取復(fù)型 二、粉末樣品制備 ? 關(guān)鍵是如何將超細(xì)分的顆粒分散開(kāi)來(lái)，各自獨(dú)立而不團(tuán)聚。 ? 膠粉混合法：在干凈的玻璃片上滴火棉膠溶液，在膠液上放少許粉末并攪勻，再將另一玻璃片壓上，對(duì)研并迅速抽開(kāi)。膜干后，劃成小方格，將玻璃片傾插入水杯中，上下空插，膜片逐漸脫落，用銅網(wǎng)將方形膜撈起即可。 支持膜分散粉末法 ? 將支持膜（火棉膠或碳膜）放在銅網(wǎng)上，再把粉末放在膜上送入電鏡分析。 通常將粉末加水或溶劑用超聲波攪拌為懸浮液。用滴管把懸浮液放一滴在粘有支持膜的銅網(wǎng)上，靜置干燥后即可觀察。
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