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材料分析方法第四章x射線衍射方法的實(shí)際應(yīng)用-資料下載頁

2025-02-21 10:19本頁面
  

【正文】 表層, 且殘余應(yīng)力沿表面法線方向的變化梯度很小,所以 X射線法測(cè)定的是 表面的平面應(yīng)力 。 ? 測(cè)定表面上沿 OB方向的應(yīng)力 σ φ 。 ? 步驟: ? 第一步:測(cè)定與試樣表面平行的晶面的應(yīng)變 ε 3; ? 第二步:將試樣或入射線旋轉(zhuǎn) ψ 角,測(cè)定與試樣表面成ψ 角晶面的應(yīng)變 ε ψ ; ? 第三步:通過 ε 3和 ε ψ ,根據(jù)彈性力學(xué)原理求出 φ 方向的應(yīng)力 σ Ф 。 ?強(qiáng)調(diào): 傾斜方向 ψ必需在表面法線和欲測(cè)應(yīng)力方向所構(gòu)成的平面內(nèi)! ? 可推導(dǎo)出: ? ? 式中 : θ 0—— 無應(yīng)力時(shí)試樣衍射晶面 hkl對(duì)應(yīng)的布拉格角; ? 2θ — — 對(duì)應(yīng)于各 Ψ 角的衍射角測(cè)量值 。 ? ?? ?? ??????? ? 20s i n21 8 0co t12 ????? ?E? 令 ? 則 殘余應(yīng)力測(cè)定的最基本的公式 K1—— 應(yīng)力常數(shù) ,稱為 sin2ψ 法的應(yīng)力常數(shù) 。 K1隨被測(cè)材料、衍射晶面和所用輻射而變化。 M—— 2θ 對(duì) sin2ψ 的斜率,是表達(dá)彈性應(yīng)變的參量。 ? ? ?180co t12 01 ?????? EK ? ?? ???2s in2? ??MMK 1???? 討論: ? ① 2θ ~ sin2ψ 關(guān)系曲線 為直線, M就是直線的斜率 。 ? 這是由于 σ Φ 是定值,若 K1取定(為常數(shù)),則 M( )是常數(shù),即 2θ 對(duì) sin2ψ 的斜率為常數(shù)。 ? ② 由于 K1 0,當(dāng) M0時(shí), σ Φ 為壓應(yīng)力; 當(dāng) M0時(shí), σ Φ 為拉應(yīng)力; 當(dāng) M=0時(shí),無應(yīng)力存在。 )(sin)2(2????四、 X射線應(yīng)力測(cè) 定 實(shí)驗(yàn)方法 ? 所使用設(shè)備可以為 X射線衍射儀 或 X射線應(yīng)力測(cè)定儀。 ? 實(shí)驗(yàn)思路 : ? 選定樣品的某個(gè)高角度的干涉面 hkl,測(cè)定該組干涉面的衍射線位移。 ? ① 將 X射線 從幾個(gè)不同的 ψ 角照射試樣,測(cè)出每次入射所得的 2θ 角 ; ? ② 作出“ 2θ ψ ~ sin2ψ ” 關(guān)系圖,求出連線的斜率 ; ? ③ 代入公式計(jì) 算應(yīng)力。 ? X射線應(yīng)力測(cè)定的實(shí)質(zhì)任務(wù):選定若干個(gè) ψ 角, 分別測(cè)定對(duì)應(yīng)的 2θ ψ 角。 ? 在實(shí)用上,通常有兩種方式測(cè)定應(yīng)力: ? ① 0176。 45176。 法 :測(cè)定兩個(gè)方向上的晶面間距(或應(yīng)變)來求應(yīng)力的方法 ; ? ② sin2 ψ 法 : 測(cè)量的方向更多(如 4點(diǎn)或 4點(diǎn)以上 ), 來求應(yīng)力的方法 。 (一)用 X射線衍射儀測(cè)定應(yīng)力 ? 測(cè)定 小塊試樣 的宏觀應(yīng)力可使用 X射線衍射儀。 ? (問題?) ? sin2 ψ 法 ? 為作 2θ ψ ~ sin2ψ 曲線,通常取 ψ 分別為 0186。、 15186。、 30186。、45186。四個(gè)方向測(cè)量。 ? 步驟: ? ① Ψ =0186。時(shí)的 2θ 0的測(cè)定 ,即測(cè)定與試樣表面平行的(hkl)晶面的 2θ 0角。 ? 與常規(guī)使用衍射儀的方法一樣,將計(jì)數(shù)管放在理論計(jì)算出的衍射角 2θ處,此時(shí)入射線及衍射線相對(duì)于樣品表面法線 n呈對(duì)稱反射配置 。 然后試樣與計(jì)數(shù)管按 θ2θ聯(lián)動(dòng),使計(jì)數(shù)管在 2θ角附近(如 177。 5186。)掃描 ,得到確切的 2θ0值。 ? 以測(cè) ψ =45186。的 2θ 45為例。 ? 將衍射儀測(cè)角儀的 θ 2θ 聯(lián)動(dòng)分開 ,讓試樣順時(shí)針轉(zhuǎn)過 45186。,計(jì)數(shù)器始終保持在 2θ 處。 ? 然后聯(lián)上 θ 2θ 聯(lián)動(dòng)裝置,使計(jì)數(shù)管在 2θ 附近(如 177。 5186。)掃描 ,記錄在這個(gè)空間位置上試樣內(nèi)部的( hkl)晶面衍射譜,得到 ψ =45186。時(shí)的 2θ 45的值。 ?② ψ為任意角時(shí)的 2θψ的測(cè)定。 ? 此時(shí) ψ的方向(衍射晶面法線方向)就是應(yīng)變方向! ? ③ 將以上獲得的 ψ 為0 186。、 15186。、 30186。、 45186。時(shí)的2θ ψ 值和 sin2ψ 的值作 2θ ψ ~ Sin2ψ 關(guān)系圖,用最小二乘法求出直線斜率 M。 ? ④ 利用式( 4- 36) 或查 K1計(jì)算出試樣表面的應(yīng)力。 例:測(cè)定鐵素體鋼表面某方向的殘余應(yīng)力 ? 用 CrKα輻射 測(cè)( 211)線, λ =, a=,由布拉格方程可算出: d, 197。 I/I1 hkl θ 2 θ 100 110 176。 176。 20 200 176。 176。 30 211 176。 176。 10 220 ― ― 12 310 ― ― ? 先測(cè) 2θ0。 ? 令入射線與試樣表面呈 θ= 186。,計(jì)數(shù)管在 186。的附近掃描,得到確切的 2θ0 ( 186。),這時(shí)所測(cè)到的衍射線強(qiáng)度是由與表面平行的 (211)晶面貢獻(xiàn)的,此時(shí) ψ =0 186。 。 ? 再測(cè) 2θ15。 ? 斷開聯(lián)動(dòng),讓試樣順時(shí)針轉(zhuǎn) 15186。,而計(jì)數(shù)器不動(dòng),始終保持在 2θ=。 ? 打開聯(lián)動(dòng),計(jì)數(shù)器在 ,記錄試樣內(nèi)部( 211)晶面中法線與試樣表面法線成 15186。的晶面反射,得到ψ =15186。時(shí)的 2θ 15( )。 ? 同樣,再測(cè)定 2θ 2θ45,數(shù)據(jù)如表: ? 作 2θψ~ Sin2ψ關(guān)系圖; ? 用最小二乘法求得斜率M=, ? 直線方程為:y=+ ? 查表: K1=(176。 ), M P aMK ?????????0 186。45186。法 ? 0186。45186。法:測(cè)定 0186。、 45186。兩個(gè)方向上的 2θ ψ 來求出斜率 M,再計(jì)算應(yīng)力。 ? 應(yīng)力計(jì)算公式: ? ? 式中, K2也為應(yīng)力常數(shù),稱為 0186。45186。法的應(yīng)力常數(shù)。 ? ?? ?? ?4502204502245s i n22180c o t12???????? ????????KE?(二)用 X射線應(yīng)力儀測(cè)定應(yīng)力 ? 對(duì) 大塊試樣 ,或須在 現(xiàn)場(chǎng) 對(duì)工件進(jìn)行實(shí)地宏觀應(yīng)力測(cè)定時(shí),則需用 X射線應(yīng)力儀。 ? 同樣,應(yīng)力儀法測(cè)定應(yīng)力也有 sin2ψ 法、0 186。45186。法等。 X射線應(yīng)力儀結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)介 ? 應(yīng)力儀的測(cè)角儀上裝有可繞試件轉(zhuǎn)動(dòng)的 X射線管和輻射探測(cè)器。 ? 立式應(yīng)力儀結(jié)構(gòu)示意圖如圖,其核心部份為測(cè)角儀。 ? 從 X射線管發(fā)出的 X射線,經(jīng)入射光闌 6照到位于試樣臺(tái) 1的試樣 2上,衍射線則通過接收光闌 7進(jìn)入計(jì)數(shù)管 8。 ? 入射角( Ψ0 ):入射線與試樣表面法線的夾角。 ? 通過 調(diào)節(jié) ψ 0,使 X射線管轉(zhuǎn)動(dòng),以改變?nèi)肷渚€的方向。 ? 計(jì)數(shù)管在測(cè)角儀圓上的掃描范圍為 110~ 170176。 ,掃描速度也可以選擇。 衍射的主要角度幾何關(guān)系 ? X 射線應(yīng)力測(cè)定的角度幾何關(guān)系如圖。 ? 衍射晶面法線處在入射線與衍射線的角平分線的位置 ,它和試樣表面法線的夾角 Ψ 即是衍射晶面方位角。 ? 而 ??? ??022180 ?? ?
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