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材料分析方法第四章x射線衍射方法的實(shí)際應(yīng)用-文庫(kù)吧資料

2025-02-27 10:19本頁(yè)面
  

【正文】 ? 研究和測(cè)定材料中的殘余應(yīng)力有巨大的 實(shí)際意義 : ? ① 檢查消除應(yīng)力的各種工藝的效果; ? ② 檢查一些表面處理的效果; ? ③ 預(yù)測(cè)零件疲勞強(qiáng)度的貯備等等。 ? 不利的方面 :如焊接殘余應(yīng)力能使構(gòu)件變形;在特殊介質(zhì)中工作構(gòu)件的表面張應(yīng)力會(huì)造成應(yīng)力腐蝕;熱處理或磨削產(chǎn)生的殘余應(yīng)力往往是量具尺寸穩(wěn)定性下降的原因。 又稱 第三類內(nèi)應(yīng)力 或超微觀應(yīng)力。 又稱 第二類內(nèi)應(yīng)力 。又稱 第一類內(nèi)應(yīng)力。 ?2c o skddaa ????直線外推法 第三節(jié) 宏觀應(yīng)力測(cè)定 ? 引 言 ? 一、 X射線殘余應(yīng)力測(cè)定原理 ? 1、 三類 殘余應(yīng)力的衍射效應(yīng) ? 2、 宏觀應(yīng)力測(cè)定的基本思路 ? 二、單軸應(yīng)力測(cè)定原理 ? 三、平面應(yīng)力測(cè)定原理 ? 四、 X射線應(yīng)力測(cè)量實(shí)驗(yàn)方法 引 言 殘余應(yīng)力的概念 及分類 ? 殘余應(yīng)力: 產(chǎn)生應(yīng)力的各種因素 (如 外力、加工 過(guò)程 、溫度、相變等 ) 不復(fù)存在時(shí),在物體內(nèi)部存在并保持平衡的應(yīng)力。 ? 尋找外推函數(shù) ,即用 θ 的函數(shù) 作橫坐標(biāo) 。 ? 外推法的最初思路(曲線外推): ? 第一步, 先測(cè)出同一物相的多根衍射線, ? 第二步,按每根衍射線的 θ 計(jì)算出相應(yīng)的 a值; ? 第三步,以 θ 為橫坐標(biāo), a為縱坐標(biāo),將各個(gè)點(diǎn)連結(jié)成一條光滑的曲線, ? 第四步,將此曲線延伸,使與 θ = 90?處的縱軸相截,則截點(diǎn)即為精確的點(diǎn)陣參數(shù)值。 ? 實(shí)際能利用的衍射線,其 θ 角與 90?總是有距離的。 ? 設(shè)想: ? 如能將 a隨 θ變化的趨勢(shì)線確切地延到 θ=90176。( 用圖解外推法或計(jì)算法求得精確值。 在 Δθ一定時(shí), θ測(cè)量值在 高角度 (θ趨于 90?)可以得到遠(yuǎn)比在低角度精確得多的 sinθ值(即 Δsinθ 小得多)。 ?? ??????? c o tddaa? (2) 分析 sinθ~ θ關(guān)系曲線: ? 當(dāng) Δ θ一定時(shí), Δ sinθ的 范圍大小與 θ所在的范圍有很大的關(guān)系。 ? 影響點(diǎn)陣常數(shù)精度的關(guān)鍵因素是哪個(gè)? ? sinθ ? ???s in2222 lkha ???? ( 1)從理論上分析相對(duì)誤差: ? 表明:點(diǎn)陣常數(shù)的相對(duì)誤差取決于 Δ θ和 θ角的大小。 一、測(cè)量原理 ? 測(cè)定原理 ? X射線測(cè)定點(diǎn)陣常數(shù)是一種間接方法。)。 ? 若用其它方法(如電解萃取法)測(cè)出了碳化物的含量( fc),則用下式即可求得 fγ : ????????????????IKIKff c11第二節(jié) 點(diǎn)陣常數(shù)的精確測(cè)定 ? 引 言 ? 點(diǎn)陣常數(shù)精確測(cè)定的 用途 : ? △ 研究固態(tài)相變(如過(guò)飽和固溶體的分解); ? △ 確定固溶體類型; ? △ 相圖中的固溶度曲線的繪制; ? △ 測(cè)定熱膨脹系數(shù); ? △ 測(cè)定晶體中的雜質(zhì)含量;等。 ? 衍射儀法的強(qiáng)度公式: ? 令 ? 則衍射強(qiáng)度公式為: 3424032 ?? ??? cmeRIR MePFVK222220 c oss in2c os11 ????????MceFPVVmceRII 22222230 21)()(32???????VRKI?2?與相含量無(wú)關(guān)的物理量 與相含量無(wú)關(guān)的強(qiáng)度因子 ? ∴ 馬氏體的某根衍射線條的強(qiáng)度( )為: 殘余奧氏體的某根衍射線條的強(qiáng)度( )為: 兩線條強(qiáng)度之比為: ??? ? VRKI2???? ? VRKI2???????????fKfKVKVKII ???I?I? 由 fγ +fα =1,則: ? 式中, Iα /Iγ 通過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)得, Kα 、 Kγ 可通過(guò)下式計(jì)算: ???????????????IKIKf11MeFPVK222220 c o ss in2c o s11 ??????? 如果試樣中含碳量較高,碳化物也能給出其衍射線條,則可測(cè)定衍射花樣中碳化物的某條衍射線的積分強(qiáng)度 Ic,求得類似于( 414)的 Iγ /Ic強(qiáng)度比關(guān)系式。 淬火鋼中殘余奧氏體的含量的測(cè)定 ? 假定在淬火鋼中僅含有馬氏體( α 相 )和殘余奧氏體( γ 相 )兩相。 – 與含量無(wú)關(guān)的衍射強(qiáng)度參數(shù)可通過(guò)理論計(jì)算得到。 ? 特點(diǎn): – 不需要向被測(cè)試樣中摻入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),而是以兩相的衍射線條的強(qiáng)度比為基礎(chǔ)。 ? 而 X射線法測(cè)定的是表面層的奧氏體含量,且可測(cè)出 1~ 2%的殘余奧氏體。但當(dāng)其含量低于 10%時(shí),其結(jié)果不再可靠。 ? 測(cè)試方法比較: ? 以 X射線法的精確度和靈敏度最高。 ? 一般情況下可用剛玉粉( ?Al2O3) 作內(nèi)標(biāo)物質(zhì)。 ? 實(shí)際使用內(nèi)標(biāo)法時(shí),預(yù)先用實(shí)驗(yàn)方法作出 定標(biāo)曲線 ,再進(jìn)行分析。 ? 內(nèi)標(biāo)法:在待測(cè)試樣中摻入一定含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),把試樣中待測(cè)相的某根衍射線條強(qiáng)度與摻入試樣中含量已知的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的某根衍射線條強(qiáng)度相比較,從而獲得待測(cè)相含量。 ? 對(duì)兩相混合物,可事先作出 定標(biāo)曲線 ( I1/(I1)0 ~ ω 1曲線),根據(jù)定標(biāo)曲線即可很快確定物相的含量。 ? 為使問(wèn)題簡(jiǎn)化,建立了處理系數(shù) Cj、 μ m和 ω 的不同的定量分析方法。 ? 若試樣的被照射體積 V為 1, j相的體積分?jǐn)?shù)為 fj, 則 Vj = Vfj = fj,于是: ? 對(duì)一定實(shí)驗(yàn)條件下某一物相的某一衍射線條, Cj是常數(shù)。 ? 對(duì)于含 n個(gè)物相的多相混合的材料,其中某一 j相的某一根衍射線條的強(qiáng)度公式為: ? 符號(hào)說(shuō)明: ? 混合物試樣: 密度 ?、質(zhì)量吸收系數(shù) ?m 、 參與衍射的質(zhì)量W和體積 V ? 試樣中的第 j相 :密度 ?j 、 質(zhì)量吸收系數(shù) ?mj 、參與衍射的質(zhì)量 Wj和體積 Vj、體積百分比 fj、質(zhì)量百分比 ω j。 ? (為什么?) ? 還有其它因素影響 X射線的強(qiáng)度 —— 吸收 。 ? 定量分析的 理論基礎(chǔ) :物相衍射線條的強(qiáng)度 與該物相參加衍射的體積成正比 。 五、物相定量分析方法 ? 定量分析的 任務(wù) :在混合物相定性分析的基礎(chǔ)上,根據(jù)各相物質(zhì)的衍射線強(qiáng)度測(cè)定各相的含量。 ? ( 5) 多相試樣內(nèi)的所有物相并不一定都能測(cè)出來(lái) 。 ? ( 3)強(qiáng)線比弱線重要。 ? 在數(shù)據(jù)對(duì)比時(shí)注意下列幾點(diǎn): ? ( 1) d的數(shù)據(jù)比 I/I1數(shù)據(jù)重要。 ? 同理,可將其他物相一一定出。 ? ③ .查字母索引 按照這些物相的英文名稱,從字母索引中 根據(jù)三強(qiáng)線的 dI/I1值, 找出它們的卡片號(hào)。 【 例 】 表 1 待測(cè)試樣的衍射數(shù)據(jù) 實(shí)際上,當(dāng)一個(gè)樣品中的相數(shù)多于三個(gè)以上時(shí),線條重迭的可能性也大,就很難鑒別了! 應(yīng)用字母索引進(jìn)行物相鑒定的步驟 ? ① .獲得衍射花樣 ,確定各衍射線的 dI/I1值。 ? ② 對(duì)照卡片去掉已吻合的線條(即標(biāo)定一相),剩余
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