材料分析測試技術(shù)chapter3多晶體x射線衍射分析方法-文庫吧資料
2024-12-14 10:06本頁面
【正文】 表示平行的晶面產(chǎn)生的衍射。 ? 工作時，探測器與試樣同時轉(zhuǎn)動，但轉(zhuǎn)動的角速度為 2：1的比例關(guān)系。平板狀粉末多晶樣品安放在樣品臺 H上，并保證試樣被照射的表面與 O軸線嚴(yán)格重合。 測角儀 ? 測角儀圓中心是樣品臺 H。第三，衍射儀法中輻射探測器沿測角儀圓轉(zhuǎn)動，逐一接收衍射；德拜法中底片是同時接收衍射。衍射強度公式中的吸收項 181。 X射線衍射儀 X射線衍射儀法 ? 衍射儀記錄花樣與德拜法有很大區(qū)別。1913年布拉格父子設(shè)計的 X射線衍射裝置是衍射儀的早期雛形，經(jīng)過了近百年的演變發(fā)展，今天的衍射儀如圖 37所示。我們可以根據(jù)測得的 θ 值，計算出： ? sin2θ 1/ sin2θ 1， sin2θ 2/sin2θ 1， sin2θ 3/sin2θ 1…得到一個序列，然后與表 31對比，就可以確定衍射物質(zhì)是哪種立方結(jié)構(gòu)。由此可見，衍射花樣中的各條線對的晶面指數(shù)平方和（ h2+k2+l2）與sin2θ 是一一對應(yīng)的。 ? 在七大晶系中，立方晶體的衍射花樣指標(biāo)化相對簡單，其它晶系指標(biāo)化都較復(fù)雜。 衍射花樣 標(biāo)定 ? 完成上述測量后，我們可以獲得衍射花樣中每條線對對應(yīng)的 2θ 角，根據(jù)布拉格方程可以求出產(chǎn)生衍射的晶面面間距 d。精度要求較高時，則可以用黑度儀測量出每條衍射線弧對的黑度值，再求出其相對強度。 ? 實際上由于底片伸縮、試樣偏心、相機尺寸不準(zhǔn)等因素的影響，真實相機尺寸應(yīng)該加以修正。 ； ? 若采用 的德拜相機時，測量的衍射線弧對間距（ 2L）每毫米對應(yīng)的 2θ 角為 2176。用比長儀測量，精度可以更高。 ? 進行德拜相的指數(shù)標(biāo)定，首先得測量每一條衍射線的幾何位置（ 2θ 角）及其相對強度，然后根據(jù)測量結(jié)果標(biāo)定每一條衍射線的 晶面指數(shù) 。曝光時間的變化范圍很大，常常在一定的經(jīng)驗基礎(chǔ)上，再通過實驗來確定曝光時間。 ? 在管電壓和電流選擇好后，就得確定曝光時間參數(shù)。 ? 通常管電壓為陽極靶材臨界電壓的 35倍，此時特征譜與連續(xù)譜的強度比可以達到最佳值。但是，單色器獲得的單色光強度很低，實驗中必須延長曝光時間或衍射線的接受時間。 ? 單色器實際上是具有一定晶面間距的晶體，通過恰當(dāng)?shù)拿骈g距選擇和機構(gòu)設(shè)計，可以使入射 X射線中僅 Kα 產(chǎn)生衍射，其它射線全部被散射或吸收掉。 ? 在確定了靶材后，選擇濾波片的原則是：當(dāng) Z靶 ≤ 40時， Z濾 = Z靶 1；當(dāng) Z靶 40時， Z濾 = Z靶 – 2， 德拜法的實驗參數(shù)選擇 ? 濾波片獲得的單色光只是除 Kα 外其它射線強度相對很低的近似單色光。實驗中通常僅用靶材產(chǎn)生的Kα 線條照射樣品，因此必須濾掉 Kβ 等其它特征射線。 ? 根據(jù)吸收規(guī)律，所選擇的陽極靶產(chǎn)生的 X射線不會被試樣強烈地吸收，即 Z靶 ≤ Z樣或 Z靶 Z樣。（ 3）用膠水將粉末調(diào)成糊狀注入毛細管中，從一端擠出 23mm長作為試樣。（ 2）采用石英毛細管、玻璃毛細管來制備試樣。 德拜法的試樣制備 ? 首先，試樣必須具有代表性；其次試樣粉末尺寸大小要適中，第三是試樣粉末不能存在應(yīng)力 ? 脆性材料可以用碾壓或用研缽研磨的方法獲??；對于塑性材料（如金屬、合金等）可以用銼刀銼出碎屑粉末 ? 德拜法中的試樣尺寸為 510mm的圓柱樣品。 ? 由圖可見 AB+A’B’=2πR ，其中 R就是真實半徑。底片安裝時光欄穿過一個圓孔，承光管穿過另一個圓孔。底片安裝時光欄穿過兩個半圓孔和成的圓孔，承光管穿過中心圓孔 ? 2反裝法：底片開孔位置同上，但底片安裝時光欄穿過中心孔 ? 3偏裝法：底片上開兩個圓孔，間距仍然是 πR 。黑紙可以擋住可見光
教學(xué)課件相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1