多晶體粉末衍射ppt課件-文庫吧資料
2025-05-04 23:57本頁面
【正文】 各種晶系的指數(shù)化方法各不相同 。 (2)、 用底片的 有效周長 S=2?R 代換 R。 (3)、 相機在加工制造時總會有一定誤差 ， 使得園筒直徑不能精確等于 . 為了減小和消除上述原因的影響 ， 采用的措施常常有： (1)、 采用不對稱裝片法 ， 膠片上兩孔之間的中心距離對應(yīng) 180186。 如果需要精確的衍射強度數(shù)據(jù)，則需要用衍射儀法測定各個衍射峰的光子能量，并且要通過衍射強度公式進行計算。290 0 L??? 強度測量 衍射線的強度一般用 目測 ， 把一張衍射花樣中的線條強度分為： 很強 ， 強 ， 中 ， 弱 ， 很弱 , 五個等級 。290 0 ????239。4 θ (弧度）＝ 若２ R= 則 （ 1mm弧長～２ ０ 圓心角） 若２ R= mm 則 （ 1mm弧長～ 1０ 圓心角） 后反射區(qū) （２ θ ＞９０ ０ ） ,２ L’ = R 測量衍射線條的相對位置就是測量衍射弧對的間距 2L以求出 θ 角。 每對弧線 (有時在底片上只出現(xiàn)一根 ) 代表一族 D值相同的 {h k l}晶面的反射 ， 是所對應(yīng)的衍射圓錐與底片的交線 。 德拜衍射花樣的測量與計算 德拜法衍射花樣的測量 主要是衍射線條的相對位置和相對強度 ， 然后再計算出 θ 角和晶面間距 。 3). 晶面的面間距過大或過小 ， 都會造成衍射環(huán)數(shù)目變少 。 正方系中 ,（ 100）（ 010） （ 001） 的倒易矢量不同 , 可形成三個衍射圓錐 。 所形成的圓錐數(shù)目 ， 亦即底片上記錄下來的衍射弧對數(shù)目與晶體結(jié)構(gòu)和輻射波長都有關(guān)： 1). 晶體試樣的結(jié)構(gòu) 對稱性越高 ， 得到的 衍射圓錐數(shù)目越少 。由于經(jīng)受冷加工變形等等使得晶面彎曲，譜線漫射或位移。 －微粒寬化現(xiàn)象 。 參加衍射的晶粒數(shù)目過少－所有晶粒的倒易點不能形成一個連續(xù)的倒易球面 ， 與反射球相交時不能得到一圈連續(xù)的環(huán)帶； 如果德拜環(huán)上強度分布不均勻 ， 則表明試樣晶體中有有序或織構(gòu) （ 某種擇優(yōu)取向 ） 存在 ， 所以倒面球面上倒易點分布不均勻 （ 測量晶體織構(gòu)的實驗和理論依據(jù) ） ； 如果德拜環(huán)漫射 ， 衍射線不鋒銳 ， 則表明 : ① ． 晶粒過細(xì) 。 用實驗室常用的德拜相機、光欄孔徑和試樣尺寸，曝光時間約為幾個小時。 (a)正裝法 (b)反裝法 (c)不對稱裝法 曝光時間 影響曝光時間的因素很多 ， 主要有： 所用入射 X射線的波長 ， X射線管電壓和電流 （ 入射強度 ） ， 濾波器的有無及其種類 （ 入射強度 ） ，試樣厚度 （ 吸收 ） ， X射線焦點的形狀和大小 ， 光欄孔徑的大小等 ， 都是影響衍射強度的 ， 必然影響曝光時間 。 安裝前在光欄和承光管的位置處打好孔 。 制得的粉末圓柱試樣必須是長 10mm， 直徑 ? = － 的均勻直棒 ， 將圓柱試樣插在相機中心的橡皮泥上即可 。 顆粒過大 （ 103cm） ， 晶粒數(shù)目很少 ， 衍射線條不連續(xù)； 顆粒過細(xì) （ 105cm） ， 衍射線條寬化 。 再將較粗的粉末置于瑪瑙研缽中充分細(xì)研 ， 亦可用球磨機粉
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