x射線衍射分析方法-文庫(kù)吧資料
2025-01-25 00:44本頁(yè)面
【正文】 射信息可作為各種 X射線衍射分析應(yīng)用的原始數(shù)據(jù)。 ? 相比之下，衍射儀法使用更方便，自動(dòng)化程度高，尤其是與計(jì)算機(jī)結(jié)合，使得衍射儀在強(qiáng)度測(cè)量、花樣標(biāo)定和物相分析等方面具有更好的性能。不一樣。 ? 首先，接收 X射線方面衍射儀用輻射探測(cè)器，德拜法用底片感光； ? 其次衍射儀試樣是 平板狀 ，德拜法試樣是細(xì)絲。 X射線衍射儀 ?X射線衍射儀的主要組成部分有 X射線衍射發(fā)生裝置、 測(cè)角儀 、輻射探測(cè)器和測(cè)量系統(tǒng)，除主要組成部分外，還有計(jì)算機(jī)、打印機(jī)等。1913年布拉格父子設(shè)計(jì)的 X射線衍射裝置是衍射儀的早期雛形，經(jīng)過了近百年的演變發(fā)展，今天的衍射儀如圖所示。 ? 如果樣品晶體結(jié)構(gòu)是已知的，則可以立即標(biāo)定每個(gè)線對(duì)的晶面指數(shù)； ? 如果晶體結(jié)構(gòu)是未知的，則需要參考試樣的化學(xué)成分、加工工藝過程等進(jìn)行嘗試標(biāo)定。每一對(duì)弧代表一個(gè)面網(wǎng)。 。 ? 實(shí)際上由于底片伸縮、試樣偏心、相機(jī)尺寸不準(zhǔn)等因素的影響，真實(shí)相機(jī)尺寸應(yīng)該加以修正。 ； ? 若采用 的德拜相機(jī)時(shí)，測(cè)量的衍射線弧對(duì)間距（ 2L）每毫米對(duì)應(yīng)的 2θ 角為 2176。用比長(zhǎng)儀測(cè)量，精度可以更高。 ? 進(jìn)行德拜相的指數(shù)標(biāo)定，首先得測(cè)量每一條衍射線的幾何位置（ 2θ 角）及其相對(duì)強(qiáng)度，然后根據(jù)測(cè)量結(jié)果標(biāo)定每一條衍射線的 晶面指數(shù) 。濾波片的選擇是根據(jù)陽(yáng)極靶材確定的。 ? 根據(jù)吸收規(guī)律，所選擇的陽(yáng)極靶產(chǎn)生的 X射線不會(huì)被試樣強(qiáng)烈地吸收，即 Z靶 ≤ Z樣 +1 ? 濾波片的選擇是為了獲得單色光，避免多色光產(chǎn)生復(fù)雜的多余衍射線條。（ 3）用膠水將粉末調(diào)成糊狀注入毛細(xì)管中，從一端擠出 23mm長(zhǎng)作為試樣。（ 2）采用石英毛細(xì)管、玻璃毛細(xì)管來(lái)制備試樣。 德拜法的試樣制備 ? 首先，試樣必須具有代表性；其次試樣粉末尺寸大小要適中，第三是試樣粉末不能存在應(yīng)力 ? 脆性材料可以用碾壓或用研缽研磨的方法獲??；對(duì)于塑性材料（如金屬、合金等）可以用銼刀銼出碎屑粉末 ? 德拜法中的試樣尺寸為 510mm的圓柱樣品。 和 1176。 倒裝法：特點(diǎn) 衍射線呈對(duì)稱弧段分布，高 θ在中間，低 θ在兩邊 德拜相機(jī) ? 相機(jī)圓筒常常設(shè)計(jì)為內(nèi)圓周長(zhǎng)為 180mm和 360mm，對(duì)應(yīng)的圓直徑為 mm和φ 。相機(jī)圓筒上下有結(jié)合緊密的底蓋密封， 與圓筒內(nèi)壁周長(zhǎng)相等的底片，圈成圓圈緊貼圓筒內(nèi)壁安裝 ，并有卡環(huán)保證底片緊貼圓筒 不對(duì)稱法：低 θ角在右邊，高 θ在左邊。 記錄下衍射花樣的圓圈底片，展平后可以測(cè)量弧形線對(duì)的距離 2L，進(jìn)一步可求出 L對(duì)應(yīng)的反射圓錐的半頂角 2θ，從而可以標(biāo)定衍射花樣。如何解決這個(gè)問題？德拜和謝樂等設(shè)計(jì)了一種新方法。如果將底片與入射束垂直放置，那么在底片上將得到一個(gè)個(gè)同心圓環(huán)，這就是針孔照相法。不同的晶面匹配不同的 2θ角，形成同心圓 粉末多晶中不同的晶面族只要滿足衍射條件（ 布拉格方程和消光因素 ）都將形成各自的反射圓錐（ 一系列 2θ不同 ）。德
教學(xué)課件相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1