x射線衍射分析方法-全文預(yù)覽
【正文】 指數(shù)； ? 如果晶體結(jié)構(gòu)是未知的，則需要參考試樣的化學(xué)成分、加工工藝過程等進行嘗試標(biāo)定。 。 ； ? 若采用 的德拜相機時，測量的衍射線弧對間距（ 2L）每毫米對應(yīng)的 2θ 角為 2176。 ? 進行德拜相的指數(shù)標(biāo)定，首先得測量每一條衍射線的幾何位置（ 2θ 角）及其相對強度，然后根據(jù)測量結(jié)果標(biāo)定每一條衍射線的 晶面指數(shù) 。 ? 根據(jù)吸收規(guī)律，所選擇的陽極靶產(chǎn)生的 X射線不會被試樣強烈地吸收，即 Z靶 ≤ Z樣 +1 ? 濾波片的選擇是為了獲得單色光，避免多色光產(chǎn)生復(fù)雜的多余衍射線條。（ 2）采用石英毛細(xì)管、玻璃毛細(xì)管來制備試樣。 和 1176。相機圓筒上下有結(jié)合緊密的底蓋密封， 與圓筒內(nèi)壁周長相等的底片，圈成圓圈緊貼圓筒內(nèi)壁安裝 ，并有卡環(huán)保證底片緊貼圓筒 不對稱法：低 θ角在右邊，高 θ在左邊。如何解決這個問題？德拜和謝樂等設(shè)計了一種新方法。不同的晶面匹配不同的 2θ角，形成同心圓 粉末多晶中不同的晶面族只要滿足衍射條件（ 布拉格方程和消光因素 ）都將形成各自的反射圓錐（ 一系列 2θ不同 ）。它是以單色 X射線照射粉末試樣 (真正的粉末或多晶試樣 )。 ? 波長 ?不變， 必然有某晶面 (h1k1l1)的間距dhkl滿足 Bragg方程 ,，在 2θ方向發(fā)生衍射，形成以 4θ為頂角的圓錐面。 轉(zhuǎn)晶法 ? 在衍射實驗時，單晶體圍繞一個結(jié)晶學(xué)方向轉(zhuǎn)動，入射單色 X射線垂直轉(zhuǎn)動軸入射。 勞厄法 ? 在衍射實驗時，單晶體不動，采用 連續(xù) X光作入射光束 。 ? 由于晶體不動，入射線和晶體作用后產(chǎn)生的衍射束表示了各晶面的方向，所以此方法能夠反映出晶體的取向和對稱性。由于多晶體粉末晶粒取向是充分紊亂的，這時多晶體的倒易點落在以倒易點陣原點為球心、以一定長度的倒易矢量為半徑所作的球的球面上。一系列圓錐對應(yīng)一系列大小不等的晶面間距的衍射，從而構(gòu)成了粉末衍射圖相． 方法 范圍 ? ? Laue法 單晶 變化 固定 轉(zhuǎn)晶法 單晶 固定 變化 粉晶法 多晶 固定 變化 重點學(xué)習(xí)粉晶法 一、多晶體分析方法 粉末法所有衍射法中應(yīng)用最廣的一種方法。 ? 波長 ?不變， 必然有某晶面 (h1k1l1)的間距 dhkl滿足 Bragg方程 ,，在 2θ方向發(fā)生衍射，形成以 4θ為頂角的圓錐面。 但是受底片大小的限制，一張底片不能記錄下所有的衍射花樣。 (a)銅 (b)鎢 (c)鋅 德拜相機 ? 德拜相機結(jié)構(gòu)簡單，主要由相機 圓筒 、 光欄、承光管 和位于圓筒中心的 試樣架 構(gòu)成。 ? 這樣的設(shè)計目的是使 底片在長度方向上每毫米對應(yīng)圓心角 2176。制備方法有：（ 1）用細(xì)玻璃絲涂上膠水后，捻動玻璃絲粘結(jié)粉末。 德拜法的實驗參數(shù)選擇 ? 選擇陽極靶和濾波片是獲得一張清晰衍射花樣的前提。
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