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正文內(nèi)容

x射線(xiàn)衍射分析方法(留存版)

  

【正文】 周角 ∠ SAF=∠SOF=∠SBF=π 2θ 。由于陰陽(yáng)極間的電壓在 600900V之間,圓筒中將產(chǎn)生多次電離的 “ 雪崩 ” 現(xiàn)象,大量的電子涌向陽(yáng)極,這時(shí)輸出端就有電流輸出,計(jì)數(shù)器可以檢測(cè)到電壓脈沖。計(jì)數(shù)率器是將單位時(shí)間脈沖數(shù)轉(zhuǎn)換成正比的直流電壓輸出 衍射儀工作方式 ? 連續(xù)掃描 :使探測(cè)器以一定的角速度在選定的角度范圍內(nèi)連續(xù)掃描,獲得衍射圖譜。定標(biāo)器有定時(shí)計(jì)數(shù)和定數(shù)計(jì)時(shí)兩種方式。 正比計(jì)數(shù)器 ? 正比計(jì)數(shù)器是由金屬圓筒(陰極)與位于圓筒軸線(xiàn)的金屬絲(陽(yáng)極)組成。 ? 試樣產(chǎn)生的衍射線(xiàn)也會(huì)發(fā)散,同樣在試樣到探測(cè)器的光路中也設(shè)置防散射光欄 SS、梭拉光欄 S2和接收狹縫光欄 RS,這樣限制后僅讓聚焦照向探測(cè)器的衍射線(xiàn)進(jìn)入探測(cè)器,其余雜散射線(xiàn)均被光欄遮擋。 測(cè)角儀是衍射儀上最精密的機(jī)械部件,用來(lái)精確測(cè)量衍射角。 底片上的黑度代表強(qiáng)度。將粉末填入石英毛細(xì)管或玻璃毛細(xì)管中即制成試樣。 如何記錄下這些衍射花樣呢?一種方法是用平板底片被 X射線(xiàn)衍射線(xiàn)照射感光,從而記錄底片與反射圓錐的交線(xiàn)。這樣反射球的半徑從 1/λmin到 1/λmax連續(xù)變化 (其中, λmin為短波極限, λmax為可以起作用的最大波長(zhǎng) )。德拜法設(shè)備簡(jiǎn)單,測(cè)量精度高,全世界幾萬(wàn)種物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)物相大都由德拜法測(cè)出。 德拜法的試樣制備 ? 首先,試樣必須具有代表性;其次試樣粉末尺寸大小要適中,第三是試樣粉末不能存在應(yīng)力 ? 脆性材料可以用碾壓或用研缽研磨的方法獲?。粚?duì)于塑性材料(如金屬、合金等)可以用銼刀銼出碎屑粉末 ? 德拜法中的試樣尺寸為 510mm的圓柱樣品。 ? 實(shí)際上由于底片伸縮、試樣偏心、相機(jī)尺寸不準(zhǔn)等因素的影響,真實(shí)相機(jī)尺寸應(yīng)該加以修正。 ? 相比之下,衍射儀法使用更方便,自動(dòng)化程度高,尤其是與計(jì)算機(jī)結(jié)合,使得衍射儀在強(qiáng)度測(cè)量、花樣標(biāo)定和物相分析等方面具有更好的性能。到 +165186。 ? 當(dāng) θ角小時(shí),聚焦效果較好,隨 θ角增大,樣品與聚焦圓相切程度下降,聚焦效果也下降。它的主要組成部分是脈沖高度分析器、定標(biāo)器和計(jì)數(shù)率器。結(jié)果準(zhǔn)確,分辨力好,但速度慢。當(dāng) X射線(xiàn)照射到用鉈(含量 %)活化的碘化鈉( NaI)晶體后,產(chǎn)生藍(lán)色可見(jiàn)熒光。2/22c os ???????? ? ???s i n2Rr ??聚焦圓 ? 在 中,測(cè)角儀圓的半徑 R是固定不變的,聚焦圓半徑 r則是隨 θ 的改變而變化的。 ? 這樣輻射探測(cè)器接收到的衍射是那些與試樣表示平行的晶面產(chǎn)生的衍射。 X射線(xiàn)衍射儀 ?X射線(xiàn)衍射儀的主要組成部分有 X射線(xiàn)衍射發(fā)生裝置、 測(cè)角儀 、輻射探測(cè)器和測(cè)量系統(tǒng),除主要組成部分外,還有計(jì)算機(jī)、打印機(jī)等。 ? 進(jìn)行德拜相的指數(shù)標(biāo)定,首先得測(cè)量每一條衍射線(xiàn)的幾何位置( 2θ 角)及其相對(duì)強(qiáng)度,然后根據(jù)測(cè)量結(jié)果標(biāo)定每一條衍射線(xiàn)的 晶面指數(shù) 。相機(jī)圓筒上
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