x射線衍射分析方法-資料下載頁
2025-01-19 00:44本頁面
【正文】 金屬圓筒（陰極）與位于圓筒軸線的金屬絲（陽極）組成。 金屬圓筒外用玻璃殼封裝，內(nèi)抽真空后再充稀薄的惰性氣體，一端由對 X射線高度透明的材料如鈹或云母等做窗口接收 X射線。 當(dāng)陰陽極間加上穩(wěn)定的 600900V直流高壓，沒有 X射線進(jìn)入窗口時(shí)，輸出端沒有電壓；若有 X射線從窗口進(jìn)入， X射線使惰性氣體電離。氣體離子向金屬圓筒運(yùn)動(dòng)，電子則向陽極絲運(yùn)動(dòng)。由于陰陽極間的電壓在 600900V之間，圓筒中將產(chǎn)生多次電離的 “ 雪崩 ” 現(xiàn)象，大量的電子涌向陽極，這時(shí)輸出端就有電流輸出，計(jì)數(shù)器可以檢測到電壓脈沖。 ? X射線強(qiáng)度越高，輸出電流越大，脈沖峰值與 X射線光子能量成正比，所以正比計(jì)數(shù)器可以可靠地測定 X射線強(qiáng)度。 閃爍計(jì)數(shù)器 ? 閃爍計(jì)數(shù)器是利用 X射線作用在某些物質(zhì)（如磷光晶體）上產(chǎn)生可見熒光，并通過光電倍增管來接收探測的輻射探測器，其結(jié)構(gòu)如圖所示。當(dāng) X射線照射到用鉈（含量 %）活化的碘化鈉（ NaI）晶體后，產(chǎn)生藍(lán)色可見熒光。藍(lán)色可見熒光透過玻璃再照射到光敏陰極上產(chǎn)生光致電子。由于藍(lán)色可見熒光很微弱，在光敏陰極上產(chǎn)生的電子數(shù)很少，只有 67個(gè)。但是在光敏陰極后面設(shè)置了多個(gè)聯(lián)極（可多達(dá) 10個(gè)），每個(gè)聯(lián)極遞增 100V正電壓，光敏陰極發(fā)出的每個(gè)電子都可以在下一個(gè)聯(lián)極產(chǎn)生同樣多的電子增益，這樣到最后聯(lián)極出來的電子就可多達(dá) 106107個(gè)，從而產(chǎn)生足夠高的電壓脈沖。 閃爍計(jì)數(shù)器 計(jì)數(shù)測量電路 ? 將探測器接收的信號轉(zhuǎn)換成電信號并進(jìn)行計(jì)量后輸出可讀取數(shù)據(jù)的電子電路部分。圖 313是電路結(jié)構(gòu)框圖。它的主要組成部分是脈沖高度分析器、定標(biāo)器和計(jì)數(shù)率器。 計(jì)數(shù)測量電路 ? 脈沖高度分析器是對探測器測到的脈沖信號進(jìn)行甄別，剔除對衍射分析不需要的干擾脈沖，從而降低背底，提高峰背比。 ? 定標(biāo)器是對甄別后的脈沖進(jìn)行計(jì)數(shù)的電路。定標(biāo)器有定時(shí)計(jì)數(shù)和定數(shù)計(jì)時(shí)兩種方式。測量精度服從統(tǒng)計(jì)誤差理論，測量總數(shù)越大誤差越小。一般情況下，使用的是定時(shí)計(jì)數(shù)方法，當(dāng)要對 X射線相對強(qiáng)度進(jìn)行比較時(shí)宜采用定數(shù)計(jì)時(shí)方式。 ? 計(jì)數(shù)率器是測量單位時(shí)間內(nèi)的脈沖數(shù)，這與定標(biāo)器不同，定標(biāo)器是測量一段時(shí)間的脈沖數(shù)。計(jì)數(shù)率器是將單位時(shí)間脈沖數(shù)轉(zhuǎn)換成正比的直流電壓輸出 衍射儀工作方式 ? 連續(xù)掃描 ：使探測器以一定的角速度在選定的角度范圍內(nèi)連續(xù)掃描，獲得衍射圖譜?？焖俣奖悖`差較大。 ? 步進(jìn)掃描 ：使探測器以一定的角度間隔逐步移動(dòng)，對衍射峰強(qiáng)度進(jìn)行逐點(diǎn)測量。結(jié)果準(zhǔn)確，分辨力好，但速度慢。 衍射圖譜 總結(jié) ? 衍射儀法的特點(diǎn) :試樣是平板狀 ? 存在兩個(gè)圓 (測角儀圓 ,聚焦圓 ) ? 衍射是那些平行于試樣表面的平面提供的 ? 相對強(qiáng)度計(jì)算公式不同 ? 接收射線是輻射探測器 (正比計(jì)數(shù)器 … ) ? 測角儀圓的工作特點(diǎn) :試樣與探測器以 1:2的角速度轉(zhuǎn)動(dòng) 。射線源 ,試樣和探測器三者應(yīng)始終位于聚焦圓上
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