x射線衍射分析方法-在線瀏覽
2025-03-08 00:44本頁面
【正文】 德拜相機(jī) ? 德拜相機(jī)結(jié)構(gòu)簡單，主要由相機(jī) 圓筒 、 光欄、承光管 和位于圓筒中心的 試樣架 構(gòu)成。 正裝法：特點(diǎn) 衍射線呈對稱弧段分布，低 θ在中間，高 θ在兩邊。 ? 這樣的設(shè)計(jì)目的是使 底片在長度方向上每毫米對應(yīng)圓心角 2176。 ，為將底片上測量的弧形線對距離 2L折算成2θ 角提供方便。制備方法有：（ 1）用細(xì)玻璃絲涂上膠水后，捻動玻璃絲粘結(jié)粉末。將粉末填入石英毛細(xì)管或玻璃毛細(xì)管中即制成試樣。 德拜法的實(shí)驗(yàn)參數(shù)選擇 ? 選擇陽極靶和濾波片是獲得一張清晰衍射花樣的前提。實(shí)驗(yàn)中通常僅用靶材產(chǎn)生的 Kα 線條照射樣品，因此必須濾掉 Kβ 等其它特征射線。 ? 在確定了靶材后，選擇濾波片的原則是： ? 當(dāng) Z靶 ≤ 40時(shí)， Z濾 = Z靶 1； ? 當(dāng) Z靶 40時(shí)， Z濾 = Z靶 – 2， 德拜相的指數(shù)標(biāo)定 ? 在獲得一張衍射花樣的照片后，我們必須確定照片上每一條衍射線條的晶面指數(shù)，這個工作就是德拜相的指標(biāo)化。 衍射花樣照片的測量與計(jì)算 ? 衍射線條幾何位置測量可以在專用的底片測量尺上進(jìn)行，用帶游標(biāo)的量片尺可以測得線對之間的距離 2L，且精度可達(dá) 。 ? 當(dāng)采用 的德拜相機(jī)時(shí)，測量的衍射線弧對間距（ 2L）每毫米對應(yīng)的 2θ 角為 1176。 。 0? 2?90? 采用 ，測量的衍射線弧對間距（ 2L）每毫米對應(yīng)的 2θ角為 2176。 底片上的黑度代表強(qiáng)度。 衍射花樣 標(biāo)定 ? 完成上述測量后，我們可以獲得衍射花樣中每條線對對應(yīng)的 2θ 角，根據(jù)布拉格方程可以求出產(chǎn)生衍射的晶面面間距 d。 X射線衍射儀法 ? X射線衍射儀是廣泛使用的 X射線衍射裝置。 ? 利用對 X射線輻射敏感的探測器，記錄試樣衍射線的位置、強(qiáng)度和峰形的儀器。 X射線衍射儀法 ? 衍射儀記錄花樣與德拜法有很大區(qū)別。衍射強(qiáng)度公式中的吸收項(xiàng) 181。 ? 第三，衍射儀法中輻射探測器沿測角儀圓轉(zhuǎn)動，逐一接收衍射；德拜法中底片是同時(shí)接收衍射。 衍射儀工作過程大致為： X射線管發(fā)出單色 X射線照射到片狀樣品上，所產(chǎn)生的衍射射線用輻射探測器接收，經(jīng)檢測電路放大處理后，再顯示或記錄裝置上給出精確的衍射數(shù)據(jù)或譜線。 測角儀是衍射儀上最精密的機(jī)械部件，用來精確測量衍射角。樣品臺可以繞中心 O軸轉(zhuǎn)動 。 ? 測角儀圓周上安裝有 X射線輻射探測器 D， 探測器亦可以繞 O軸線轉(zhuǎn)動 。 探測器 單色器 X光管 樣品臺 測角儀 ? 設(shè)計(jì) 2:1的角速度比， 樣品轉(zhuǎn)過 θ 角，其某組晶面滿足 Bragg條件，探測器必須轉(zhuǎn)動 2θ 才能感受到衍射線 .目的是確保探測的衍射線與入射線始終保持 2θ 的關(guān)系，即入射線與衍射線以試樣表示法線為對稱軸，在兩側(cè)對稱分布。 ? 當(dāng)然，同樣的晶面若不平行與試樣表面，盡管也產(chǎn)生衍射，但衍射線進(jìn)不了探測器，不能被接受。在線狀焦
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