材料分析測試技術(shù)chapter3多晶體x射線衍射分析方法-在線瀏覽
2025-01-25 10:06本頁面
【正文】 間距（ 2L）每毫米對應(yīng)的 2θ 角為 1176。 。 ? 德拜相衍射線弧對的強(qiáng)度通常是相對強(qiáng)度，當(dāng)要求精度不高時(shí)，這個(gè)相對強(qiáng)度常常是估計(jì)值，按很強(qiáng)（ VS）、強(qiáng)（ S）、中（ M）、弱（ W）和很弱（ VW）分成 5個(gè)級(jí)別。精度要求更高時(shí)，強(qiáng)度的測量需要依靠 X射線衍射儀來完成。 ? 如果樣品晶體結(jié)構(gòu)是已知的，則可以立即標(biāo)定每個(gè)線對的晶面指數(shù)； ? 如果晶體結(jié)構(gòu)是未知的，則需要參考試樣的化學(xué)成分、加工工藝過程等進(jìn)行嘗試標(biāo)定。本節(jié)僅介紹立方晶系指標(biāo)化的方法 立方晶體 衍射花樣 標(biāo)定 ? 立方晶體的面間距公式為 ? 將上式代入布拉格方程有： ? 公式（ 32）中， λ 2/4a2對于同一物質(zhì)的同一衍射花樣中的各條衍射線是相同的，所以它是常數(shù)。令 N = h2+k2+l2，則有： ? Sin2θ 1:sin2θ 2:sin2θ 3:… sin2θ n = N1:N2:N3:… Nn ? 根據(jù)立方晶系的消光規(guī)律（表 31），不同的結(jié)構(gòu)消光規(guī)律不同，因而 N值的序列規(guī)律就不一樣。 222 lkhad???? ?222222 4s in lkha ??? ?? 表 31. 立方晶系點(diǎn)陣消光規(guī)律 衍射線序號(hào) 簡單立方 體心立方 面心立方 HKL N N/N HKL N N/N HKL N N/N 1 100 1 1 110 2 1 111 3 1 2 110 2 2 220 4 2 200 4 3 111 3 3 211 6 3 220 8 4 200 4 4 220 8 4 311 11 5 210 5 5 310 10 5 222 12 4 6 211 6 6 222 12 6 400 16 7 220 8 8 321 14 7 331 19 8 221,300 9 9 400 16 8 420 20 9 310 10 10 411,330 18 9 422 24 8 10 311 11 11 420 20 10 333 27 9 X射線衍射儀法 ? X射線衍射儀是廣泛使用的 X射線衍射裝置。 ? X射線衍射儀的主要組成部分有 X射線衍射發(fā)生裝置、測角儀、輻射探測器和測量系統(tǒng)，除主要組成部分外，還有計(jì)算機(jī)、打印機(jī)等。首先，接收 X射線方面衍射儀用輻射探測器，德拜法用底片感光；其次衍射儀試樣是平板狀，德拜法試樣是細(xì)絲。不一樣。 ? 相比之下，衍射儀法使用更方便，自動(dòng)化程度高，尤其是與計(jì)算機(jī)結(jié)合，使得衍射儀在強(qiáng)度測量、花樣標(biāo)定和物相分析等方面具有更好的性能。樣品臺(tái)可以繞中心 O軸轉(zhuǎn)動(dòng)。 ? 測角儀圓周上安裝有 X射線輻射探測器 D，探測器亦可以繞 O軸線轉(zhuǎn)動(dòng)。 測角儀 ? 設(shè)計(jì) 2:1的角速度比，目的是確保探測的衍射線與入射線始終保持 2θ 的關(guān)系，即入射線與衍射線以試樣表示法線為對稱軸，在兩側(cè)對稱分布。 ? 當(dāng)然，同樣的晶面若不平行與試樣表面，盡管也產(chǎn)生衍射，但衍射線進(jìn)不了探測器，不能被接受。在線狀焦點(diǎn) S到試樣 O和試樣產(chǎn)生的衍射線到探測器的光路上還安裝有多個(gè)光闌以限制 X射線的發(fā)散。探測器的掃描范圍可以從 20186。這樣角度可保證接收到所有衍射線。 ? 試樣產(chǎn)生的衍射線也會(huì)發(fā)散，同樣在試樣到探測器的光路中也設(shè)置防散射光欄 SS、梭拉光欄 S2和接收狹縫光欄 RS，這樣限制后僅讓聚焦照向探測器的衍射線進(jìn)入探測器，其余雜散射線均被光欄遮擋。 聚焦圓 ? 當(dāng)一束 X射線從 S照射到試樣上的 A、O、 B三點(diǎn)，它們的同一 ﹛HKL﹜ 的衍射線都聚焦到探測器 F。設(shè)測角儀圓的半徑為 R，聚焦圓半徑為 r，根據(jù)圖 310的衍射幾何關(guān)系，可以求得聚焦圓半徑 r
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