材料現(xiàn)代分析與測(cè)試技術(shù)第一章x射線衍射分析-在線瀏覽
2025-02-23 03:08本頁(yè)面
【正文】 譜（白色 X射線）、標(biāo)識(shí) — 布拉格發(fā)現(xiàn) ① 標(biāo)識(shí)射線產(chǎn)生： a、玻爾原子模型； 核外電子分布在不同殼層上： K、 L、 M、 N 能量為： 2?????? ??? ?vzRhcE n b、標(biāo)識(shí) X射線 譜 當(dāng)管電壓超達(dá)一值時(shí) ? ?kV ，則電子的動(dòng)能就足以將陽(yáng)極靶中物質(zhì)原子中 K層電子撞擊出來(lái)，于是在 K層中形成電子空穴 ? ?kV — K層激發(fā)電壓 L、 M、 N 層電壓躍入的空位，釋放能量，其頻率為： ???????? ??????? ???? ??222122 11121 nnvzR hcEEhv nnnn （ 110） 對(duì) K層： n= L層 ： n=2 、 M層： n= N層 n=4 由（ 110）式可分別計(jì)算并確定的 ? 同樣當(dāng) L、 M電子被激發(fā)時(shí) ，就會(huì)產(chǎn)生 L、 M系標(biāo)識(shí) X射線。 112） ? ?nVVBiI KK ?? （ 112） ④ 應(yīng)用 ： X射線衍射分析 X射線光譜分析 — 熒光 X射線光譜分析 ⑤ 衍射分析中只使用 ?k X射線的吸收 當(dāng) X射線穿過(guò)物體時(shí)，由于散射，光電效應(yīng)等影響、強(qiáng)度 減弱 — 稱(chēng)為 X射線的吸收。 ② 濾波片材料的原子序數(shù)一般比陽(yáng)極靶材料原子序數(shù)小 1或 2。 電子在 X射線電場(chǎng)作用下，產(chǎn)生強(qiáng)迫振動(dòng)，成為新的電磁波源。 可相互干涉，形成衍射。即改變方向，又改變波長(zhǎng)。 伴隨反沖電子 — 康普頓效應(yīng)。 伴隨發(fā)生： 熒光效應(yīng) 和 俄歇效應(yīng) ⑴ .熒光效應(yīng) （熒光 X射線） 外層電子填補(bǔ)空位將多余能量 ΔE 輻射 次級(jí)特征 X 射線 ，由 X 射線激發(fā)出的 X射線稱(chēng)為 熒光 X射線。 五、 X 射線的吸收及其應(yīng)用 當(dāng) X 射線穿過(guò)物體時(shí)，受到散射、光電效應(yīng)等影響，強(qiáng)度將會(huì)減弱，這種現(xiàn)象稱(chēng)為 X射線的吸收。 2. X射線濾波片 10 xIIe???1 m? ? ???原理：利用吸收限兩邊吸收系數(shù)相差懸殊 效果：獲得單色 X射線（ Kα 線） 做法：選取適當(dāng)材料，其 K吸收限正好位于所用靶材的 Kα 與 Kβ 線之間 原則：濾 波片原子序數(shù)比 X射線管靶材 小 1 或 2 第二節(jié) X射線衍射的幾何條件 1912年勞厄發(fā)現(xiàn)晶體對(duì) X射線現(xiàn)象： X— 電磁波、 X— 研究晶體 三點(diǎn)假設(shè)： 射線、衍射線為平面波 。 （體積 —— ，散射由原子中心點(diǎn)發(fā)出。1139。1 c o sc o sc o sc o sc o s ???????????? aORORPROQ? 衍射條件： ?? H? 即： ? ? ?Ha ???? 39。 ??? 確定，則： ?aH???? 39。339。1 .. ??? 衍射方向與三晶軸交角： 32.1 .. ??? 若要產(chǎn)生衍射，必須滿(mǎn)足方程組： ? ? ?Ha ???? 39。22 c o sc o s ?Lc ???? )c os(c os 39。339。1 .. ??? ），才能滿(mǎn)足方程。39。 （晶面）和布拉格方程： ????s in2s in39。39。39。 ② 衍射級(jí)數(shù)： ???n ?? 整數(shù) 但：因?yàn)?12sin ?? dn?? 所以 ： ?dn 2? 所以：當(dāng) ? 和衍射面選定后， ? 、 d 確定， n 也就確定，即，一組晶面只能在有限幾個(gè) 方向 “ 反射 X射線 ” 。 表示有公約數(shù)，應(yīng)用衍射指數(shù)，就可以省略 n了 2dsinθ=λ ③ 衍射分析用的 X射線 λ 應(yīng)與晶體的晶格常數(shù)相差不多 Sinθ=λ/2d≤1 d太大不可能，（受晶面間距限制） 只能是 ： λ≤2d 故： λ 與 d相近 三、 倒易空間與衍射條件（厄瓦爾德圖解） （一） 倒易空間與衍射條件 晶體點(diǎn)陣中 A 為任意原子 OA=la+mb+nc 設(shè)有 一束波長(zhǎng)為 λ 的 X 射線，以單位矢量 S0方向照射在晶體上，經(jīng)過(guò) OA的散射波的光程差： )( 00, SSAOSAOSAOAO mn ????????? ????????? 相位差為 AOSS ??? ???? )(22 0?????? 根據(jù)光學(xué)原理，兩個(gè)波干涉加強(qiáng)的條件為相位差等于 2? 的整數(shù)倍 即： )2,1,0()( 0 ??? ???? ?? SSAO 式中 )( 0?SS?? 是倒易點(diǎn)陣中的一個(gè)矢量 )( 0?SS?? = )( ???? ??? cLbKaHR HK L ???? ① )( 0?SS?? ⊥ （ HKL） ② )( 0?SS?? =2sinθ/λ=λ/λd HKL=1/dHKL 根據(jù)倒點(diǎn)陣性質(zhì)： )( 0?SS?? = ?HKLR? 令： ?SK ??? ?00 SK?? ? 于是： R HKLKK *0 ?? ?? — 衍射條件波矢量方程 — 倒易空間衍射條件方程 物理意義：當(dāng)衍射波矢與入射波矢相差一個(gè)倒格矢時(shí)，衍射產(chǎn)生 （二） 厄瓦爾德圖解 四、 X 射線衍射方法 根據(jù)布拉格定律，要產(chǎn)生衍射，必須使 θ 、 λ 及 d滿(mǎn)足布拉格方程： ?? ?sin2d 對(duì)被測(cè)晶體來(lái)說(shuō)， d已確定，只有改變 θ 、 λ 獲得滿(mǎn)足布拉格條件的機(jī)會(huì)，由此可得幾種不同的衍射研究方法，見(jiàn)下表。 — 電子質(zhì)量和電荷。 λ — 入射 X射線的波長(zhǎng)。 以后幾項(xiàng)是與晶體試樣的結(jié)構(gòu)和實(shí)驗(yàn)條件有關(guān)的因子。 V0— 晶胞體積。 P— 多重性因數(shù)。 θ 為布拉格角。 ?21— 吸收因數(shù)， μ 為試樣的線吸收系數(shù)。 后三項(xiàng)：試樣結(jié)構(gòu)、實(shí)驗(yàn)條件有關(guān)的因素。 從（ 160）式約去常數(shù)，則得相對(duì)強(qiáng)度表達(dá)式： MePI F 22 22 c oss i n 2c os1 ??????? ?
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