材料現(xiàn)代分析與測(cè)試技術(shù)第一章x射線衍射分析(已修改)
2025-01-18 03:08 本頁(yè)面
【正文】 第一章 X射線衍射分析 一、教學(xué)目的 理解掌握標(biāo)識(shí) X 射線、 X 射線與物質(zhì)的相互作用、布拉格方程等 X 射線衍射分析的基本理論，掌握 X 射線衍射圖譜的分析處理和物相分析方法，掌握 X 射線衍射分析 在無(wú)機(jī)非金屬材料中的應(yīng)用 ，了解 X 射線衍射研究晶體的方法和 X 射線衍射儀的結(jié)構(gòu)，了解晶胞參數(shù)測(cè)定方法。 二、 重點(diǎn)、難點(diǎn) 重點(diǎn)： 標(biāo)識(shí) X 射線、布拉格方程、 衍射儀法和 X 射線衍射物相分析。 難點(diǎn)： 厄瓦爾德圖解、 物相分析 。 三、教學(xué)手段 多媒體教學(xué) 四、 學(xué)時(shí)分配 12 學(xué)時(shí) 引言： 1. 發(fā)展過(guò)程： 1895．德國(guó)物理學(xué)家倫琴（ ） —— 發(fā)現(xiàn) X射線 1912．德國(guó)物理學(xué)家勞厄（ LaveVonM .. ） —— X射線在晶體中的衍射現(xiàn)象 1912．英國(guó)物理學(xué)家布拉格文子（ BzaggHW .. ）和蘇聯(lián)物理學(xué)家烏利夫 ——用 X射線測(cè)定 Nacl 晶體結(jié)構(gòu)及布拉格方程 2. X射線衍射分析的應(yīng)用： ① 物相分析： 已知：化學(xué)組成 → 物質(zhì)性質(zhì) 結(jié)構(gòu)： C：石墨：層狀結(jié)構(gòu)、 C軸鍵長(zhǎng)、弱 2SiO ：七種變體 結(jié)論：組成 +結(jié)構(gòu) → 性 質(zhì) ② 結(jié)構(gòu)分析： ③ 單晶：對(duì)稱性、晶面取向 — 加工、粗晶 ④ 測(cè)定相圖、固溶度 ⑤ 測(cè)定晶粒大小、應(yīng)力、應(yīng)變等情況 第一節(jié) X射線物理基礎(chǔ) 一 、 X射線的性質(zhì) 電磁波： A? vc?? 波粒二象性： 波： λ 、 v、振幅 E0、 H0 粒子（光子）： E、 P 能量： ?chhvE ?? 動(dòng) 量 ： ?? khP ?1??k ： 可使熒光屏發(fā)光、底片感光、 氣 體電離 ； 檢測(cè)強(qiáng)度 ?與強(qiáng)度有關(guān) 經(jīng)典物理 ： 208 EcI ?? 二 、 X 射線的獲得 X射線機(jī) —— 實(shí)驗(yàn)室中 同步輻射 X射線源 電動(dòng)力學(xué)：帶電粒子作加速運(yùn)動(dòng)時(shí)，會(huì)輻射光波。 高能電子 ： 在強(qiáng)大磁偏轉(zhuǎn)力作用下 作軌道運(yùn)動(dòng)時(shí)，會(huì)發(fā)射出一種極強(qiáng)的光輻射，稱為 同步輻射 。 放射性同位素 X射線源 （一） X射線機(jī) ? X射線管 ? 高壓變 壓器 ? 電壓、電流的調(diào)節(jié)與穩(wěn)定系統(tǒng) 1. X射線的產(chǎn)生： 高能電子轟擊 ?內(nèi)層電子電離 → 外層電子躍遷 → 下來(lái)填充 → 釋放能量→X 射線 2. X射線管 （ 1） 結(jié)構(gòu)：熱陰極燈絲 → 高壓 → 電場(chǎng)、陽(yáng)極靶、聚焦罩 （ 2） 工作原理： 陰極燈絲通電加熱 → 熱電子 mAKV3510 5035?? → 撞擊陽(yáng)極靶 →X 射線 功率密度： 2/100 mmw （ 3） X射線強(qiáng)度： ? ?ifI .?? （ 4） 焦點(diǎn)： 點(diǎn)焦點(diǎn)： 粉末照片、勞厄照片 線焦點(diǎn)： 10 衍射儀 （二）同步輻射 X射線源 特點(diǎn)：強(qiáng)度高 —— 比 X射線管高 510 倍 三 、 單色 X 射線 許多 X射線工作都要用單色 X射線 X射線 X射線譜：連續(xù) X射線譜（白色 X射線）、標(biāo)識(shí) — 布拉格發(fā)現(xiàn) ① 標(biāo)識(shí)射線產(chǎn)生： a、玻爾原子模型； 核外電子分布在不同殼層上： K、 L、 M、 N 能量為： 2?????? ??? ?vzRhcE n b、標(biāo)識(shí) X射線 譜 當(dāng)管電壓超達(dá)一值時(shí) ? ?kV ，則電子的動(dòng)能就足以將陽(yáng)極靶中物質(zhì)原子中 K層電子撞擊出來(lái)，于是在 K層中形成電子空穴 ? ?kV — K層激發(fā)電壓 L、 M、 N 層電壓躍入的空位，釋放能量，其頻率為： ???????? ??????? ???? ??222122 11121 nnvzR hcEEhv nnnn （ 110） 對(duì) K層： n= L層 ： n=2 、 M層： n= N層 n=4 由（ 110）式可分別計(jì)算并確定的 ? 同樣當(dāng) L、 M電子被激發(fā)時(shí) ，就會(huì)產(chǎn)生 L、 M系標(biāo)識(shí) X射線。 c. 標(biāo)識(shí) X射線波長(zhǎng) — 莫塞來(lái)定律 對(duì) : 21 ??? nnk 代入 1— 10式： 2222432111 ?????? ???????? ??????? ?? ??? vzR hcvzR hchv k 對(duì) ?k 波長(zhǎng)： 2134?????? ??? ???vzRvckk? （ 111） ?k? 與 2Z 近似成反比關(guān)系，即 Z確定， ?k? 有確定值 — 莫塞來(lái)定律 討論： ① 標(biāo)識(shí) X射線譜： K、 L、 M系標(biāo)識(shí) X射線共同構(gòu)成 ② 莫塞來(lái)定律 — ? ③ 強(qiáng)度（ 9p 。 112） ? ?nVVBiI KK ?? （ 112） ④ 應(yīng)用 ： X射線衍射分析 X射線光譜分析 — 熒光 X射線光譜分析 ⑤ 衍射分析中只使用 ?k X射線的吸收 當(dāng) X射線穿過(guò)物體時(shí)，由于散射，光電效應(yīng)等影響、強(qiáng)度 減弱 — 稱為 X射線的吸收。 如圖： 12p 圖 112 是元素的質(zhì)量吸收系數(shù) m? 與 X 射線波長(zhǎng)的關(guān)系：連續(xù)曲線 +突變點(diǎn) 吸收限 — 突變點(diǎn)處對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)： MLK ??? .. 元素有標(biāo)識(shí) X射線： K系、 M系、 L系 元素也有相應(yīng)的吸收限： MLK ??? .. X射線濾波片與單色 X射線： ① 先取適應(yīng)的材料、使其 k? 正好 位于所用的 ?k 與 ?k 的波長(zhǎng)之間。 ② 濾波片材料的原子序數(shù)一般比陽(yáng)極靶材料原子序數(shù)小 1或 2。 四 、 X 射線與物質(zhì)的相互作用 X 射線與物質(zhì)的相互作用 — 粒子性 — 光子 就能量轉(zhuǎn)換而言 ,一束 X 射線通過(guò)物質(zhì)時(shí) ,它的能量分為三部分： 散射：改變前進(jìn)方向 吸收：產(chǎn)生光電效應(yīng) 熱振動(dòng)能量 物質(zhì)對(duì) X射線的散射主要是物質(zhì)中的 電子 與 X射線的相互作用 。
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