材料分析方法第三章多晶體x射線衍射分析方法-在線瀏覽
2025-01-25 10:06本頁面
【正文】 點 S與 O軸平行； ? (3) 測角儀圓 G：光學(xué)布置上要求 S、 C(實際是 F) 位于同一圓周上，這個圓周叫測角儀圓。 ? 工作原理： θ2θ聯(lián)動 ? 即樣品和計數(shù)管的轉(zhuǎn)動角速度 保持 1： 2的速比。這就是試樣 計數(shù)管的聯(lián)動 (常寫作 θ2 θ聯(lián)動 )。 ? 因此， 輻射探測器接收到的衍射是那些與試樣表 面平行的晶面產(chǎn)生的衍射。 ） ? 工作過程： ? 聯(lián)動掃描過程中，探測器沿測角儀圓由低 2θ 角到高 2θ 角轉(zhuǎn)動， 當(dāng) 轉(zhuǎn)到適當(dāng)?shù)奈恢脮r便可接收到一根反射線，這樣逐一探測和記錄下各條衍射線的位置（ 2θ 角度）和強度，獲得衍射譜。 ?探測器的掃描范圍可以從 20186。； 測角儀的聚焦幾何 ? 測角儀的衍射線的聚焦條件是根據(jù) 聚焦原理 設(shè)計的。這時圓周角∠ SAF=∠SOF=∠SBF= π 2θ 。 當(dāng)θ→ 0186。 ， r → r min = R/2。目的 是 使試樣表面始終保持與聚焦圓相切，近似滿足聚焦條件。 ? 狹縫的寬度以度（ ?）來計量，有一系列的尺寸供選用。 ? 狹縫寬度影響衍射峰形及強度！ 二、探測器與記錄系統(tǒng) ? 輻射 探測器 ? 輻射探測器 的作用：接收樣品衍射線（光子），并將光信號轉(zhuǎn)變?yōu)殡姡ㄋ矔r脈沖）信號。 ? 其中常用的是正比計數(shù)器和閃爍計數(shù)器。 ? 脈沖大小與入射 X射線光子能量成正比，可與脈沖高度分析器聯(lián)用。 ? 閃爍計數(shù)器由磷光體及光電倍增管組成，其構(gòu)造及探測原理如圖所示。 ? 組成主要有： ? ① 脈沖高度分析器 ? ② 定標器 ? ③ 計數(shù)率器 三、實驗條件 ? 試樣 ? 衍射儀法試樣是 平板狀 。 ? 試樣要求： ? ① 試樣晶粒大小要適宜，在 1μ m～ 5μ m左右最佳。否則探測到的 X射線強度分布不均勻。應(yīng)力將使衍射峰寬化， 2θ角測量精度下降。 ? 與德拜法不同的實驗參數(shù)： 狹縫光欄 寬度 、 時間常數(shù) 和 掃描速度 。 ? 掃描方式 ? 多晶體衍射儀掃描方式分為 連續(xù)掃描 和 步進掃描 兩種。 ? 連續(xù)掃描方式掃描速度快、效率高。 ? （ 2）步進掃描 ? 常用于精確測量衍射峰的強度、確定衍射峰位、線形分析等定量分析工作。 四 、 立方系晶體 衍射花樣的標定 ? 首先，計算與 各 衍射峰對應(yīng)的面間距 d。 ? 標定方
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