x射線衍射方法ppt課件-在線瀏覽
2025-04-10 16:17本頁(yè)面
【正文】 將立方晶系晶面間距公式 代入布拉格公式得： 衍射花樣中各條線對(duì)的晶面指數(shù)平方和（ h2+k2+l2）與 sin2θ 一一對(duì)應(yīng)。 第四節(jié) X射線衍射方法 對(duì)同一物質(zhì)同一衍射花樣中的各條衍射線為常數(shù) 表 42 立方晶系點(diǎn)陣消光規(guī)律 （ 衍射線的干涉指數(shù) ） 序 號(hào) 簡(jiǎn)單立方 體心立方 面心立方 金剛石立方 HKL N Ni/N1 HKL N Ni/N1 HKL N Ni/N1 HKL N Ni/N1 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 100 110 111 200 210 211 220 300 310 311 1 2 3 4 5 6 8 9 10 11 1 2 3 4 5 6 8 9 10 11 110 200 211 220 310 222 321 400 411 420 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 111 200 220 311 222 400 331 420 422 333 3 4 8 11 12 16 19 20 24 27 1 4 8 9 111 220 311 400 331 422 333 440 531 620 3 8 11 16 19 24 27 32 35 40 1 8 9 第四節(jié) X射線衍射方法 二、 X射線衍射儀 （ 一 ） 衍射儀的構(gòu)造及幾何光學(xué) 照相法的特點(diǎn)： 攝照時(shí)間長(zhǎng) ， 強(qiáng)度靠黑度估計(jì)準(zhǔn)確度不高 ， 設(shè)備簡(jiǎn)單價(jià)格 低 ， 需量少至 1mg； 在德拜相機(jī)的光學(xué)布置下 ， 若有儀器能接收到 X射線并作記錄 ， 讓該儀 器繞試樣旋轉(zhuǎn)一周 ， 同時(shí)記錄轉(zhuǎn)角 θ 和 X射線強(qiáng)度 I就可得到德拜像的效果 。 于是布拉格提出該設(shè)計(jì)思想 制成 X射線分光計(jì) (x—ray spectrometer)， 即 現(xiàn)在的衍射儀 。 衍射儀法的特點(diǎn) ：速度快 、 強(qiáng)度相對(duì)精確 、 信息量大 、 精度高 、 分析簡(jiǎn)便 試樣制備簡(jiǎn)便 ， 可迅速確定晶體取向 、 晶粒度等等 。 2. X射線衍射儀的 組成 （ 1） X射線發(fā)生器； （ 2） 衍射測(cè)角儀； （ 3） 輻射探測(cè)器； （ 4）測(cè)量電路；（ 5）控制操作和運(yùn)行軟件的電子計(jì)算機(jī)系統(tǒng)。 第四節(jié) X射線衍射方法 高分辨衍射儀 （ D8Discovre型 Bruker公司 1999年產(chǎn)品） 第四節(jié) X射線衍射方法 5. 測(cè)角儀簡(jiǎn)介 ? 測(cè)角儀是 X射線衍射儀的核心組成部分 ? 試樣臺(tái)位于測(cè)角儀中心，試樣臺(tái)的中心軸 ON與測(cè)角儀的中心軸 (垂直圖面 )O垂直 ,誤差 ≤ 。 ? 測(cè)角儀的構(gòu)造 a、 樣品臺(tái) H b 、 X射線源 c、 光學(xué)布置：測(cè)角儀圓： F和 G位于 同一圓周上的圓稱為 測(cè)角儀圓 d、 測(cè)角儀臺(tái)面 e、 測(cè)量動(dòng)作 ： θ —2θ 連動(dòng) 第四節(jié) X射線衍射方法 第四節(jié) X射線衍射方法 發(fā)散的 X射線由 X射線管的靶 F上的 線裝焦點(diǎn) （位于 測(cè)角儀圓 上）發(fā)出 , 投射到試樣上，衍射線中可以收斂的部分在光闌 G處形成焦點(diǎn) ，然后進(jìn)入 計(jì)數(shù)管 D。光學(xué)布置要求 F、 D(實(shí)際是 G)位于測(cè)角儀圓上。狹縫 S光闌 G和計(jì)數(shù)管 D固定于 測(cè)角儀臺(tái) M上，臺(tái)面可以繞 O軸轉(zhuǎn)動(dòng) (與樣品臺(tái) 的軸心重合 )，角位置可以從刻度盤(pán)上讀取。 分析時(shí)，計(jì)數(shù)管沿測(cè)角儀圓以 176。 ／ min移動(dòng)，掃描整個(gè)衍射花樣； 計(jì)數(shù)器的轉(zhuǎn)動(dòng)速率可在之間根據(jù)需要調(diào)整， 衍射角測(cè)量的精度為 176。 ，逆時(shí)針 時(shí)為 100176。 第四節(jié) X射線衍射方法 （ 1）測(cè)角儀的衍射幾何 衍射幾何的關(guān)鍵問(wèn)題是 既要滿足布拉格方程反射條件，又要滿足衍射 線的聚焦條件 。 根據(jù)同一圓弧上的圓周角相等， 試樣不同部位處平行于試樣表面的 (hkl)晶面，可把各自的反射線會(huì) 聚到 2點(diǎn)
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