廣角x射線衍射ppt課件-在線瀏覽
2025-06-29 08:59本頁面
【正文】 著從一個(gè)短波限 λSWL開始的全部波 長 ， 強(qiáng) 度 連續(xù) 的隨波長變 化。82．特征 X射 線譜當(dāng) X射 線 管的管 電壓 增加到某一 臨 界 值時(shí) ，在 連續(xù)X射 線譜 的某些特定波 長 上會(huì)出 現(xiàn) 一些 強(qiáng) 度很高的尖 銳 峰， 這 些尖 銳 峰就構(gòu)成了特征 X射 線譜 。此 臨 界管 電壓 稱 為 激 發(fā)電壓 VK，不同的陽極耙材具有不同的激 發(fā)電壓值 。當(dāng)管 電壓 高于激 發(fā)電壓 后， 繼續(xù) 增大管 電壓 ， 則連續(xù) X射 線譜 的 λSWL繼續(xù)縮 短，整個(gè) 譜線 強(qiáng) 度增加更快。 3.散射分為相干散射和非相干散射。 由于特征 X射線產(chǎn)生尖銳的衍射峰，而伴隨的連續(xù)譜產(chǎn)生的是漫散射，影響特征 X射線衍射花樣觀察。用合適材料作 濾 光片，使 濾 光片的 K吸收 邊 正好 處 在發(fā) 射 X射 線 的 Kα和 Kβ波 長 之 間 ，造成 對(duì) Kβ線 的 強(qiáng) 吸收，達(dá)到 濾 除 Kβ線 的目的。 4．非相干散射相干散射波長不變， X射線衍射研究物質(zhì)結(jié)構(gòu)就是用相干散射。由于聚合物結(jié)構(gòu)特點(diǎn)所決定，許多情況下，對(duì)非晶部分產(chǎn)生的相干漫射 X射線衍射的分析很重要。在聚合物結(jié)構(gòu)和非晶態(tài)研究中，有時(shí)需要分開相干散射和非相干散射，通常在實(shí)驗(yàn)上不能將這兩種散射分開。12三、光的散射和衍射從光的電磁波本質(zhì)不難了解這現(xiàn)象中光波的電磁場(chǎng)與介質(zhì)中分子的相互作用的過程。 一般光源（汞弧燈）的散射實(shí)驗(yàn)是借測(cè)定散射光強(qiáng)的角度不對(duì)稱性、偏振性來確定物質(zhì)的靜態(tài)行為的，如顆粒的重量、尺寸和形狀等。light 15（三）晶體結(jié)構(gòu)晶體與非晶體 鍺酸鉍 99具有凸幾何多面體形狀的晶體照片 而非晶體則不然，原子（或分子）是散亂分布的，或者只有些局部的短程規(guī)則排列，這一點(diǎn)是晶體與非晶體的根本區(qū)別。非晶體則是各向同性的。一些天然晶體如金剛石、水晶等是單晶體，它們都具有規(guī)則的幾何形狀和一定的對(duì)稱性。通常材料都是由許多位向不同的小晶體所組成的，故稱為多晶體。 如圖 910所示的 NaCl晶體模型，為了便于分析原子在晶體中的排列規(guī)律，可以將它抽象為一些幾何點(diǎn)，每個(gè)點(diǎn)代表原子的中心，或是原子的振動(dòng)中心。 圖 911 設(shè)點(diǎn)陣的基本矢量值為 a、 b、 c，如圖 913，通過原點(diǎn)并垂直于該組晶面的法線為 ON，由原點(diǎn)至晶面族中最鄰近的晶面的距離為 d，也即該晶面族中兩個(gè)相鄰晶面的距離。20X射線分析法原理一、 X射線在晶體中的衍射當(dāng)完全平行的單色 X射線（波長為 λ），以入射角 θ入射到晶面上時(shí) (圖 914)，將產(chǎn)生與入射 X射線成 2θ角方向上的散射波 .如果晶面上的所有原子在反射方向上的散射線的位相都是相同的，所以互相加強(qiáng)。︱ =（二）反射級(jí)數(shù)與干涉指數(shù)布拉格方程 nλ=2dˊsinθ表示面間距為 dˊ的（ hkl）晶面上產(chǎn)生了幾級(jí)衍射。首先，利用已知波長的特征 X射線，通過測(cè)量 θ角，可以計(jì)算出晶面間距 d。（四）衍射方向衍射方向決定于晶胞的大小與形狀。 22第三節(jié) 勞厄?qū)嶒?yàn)原理如圖 917所示， 根據(jù) X射線源、晶體、底片的位置不同勞厄法可分為透射法（ tan2θr/D）和反射法 (tan(1802θ)=當(dāng)用單色光源時(shí)，多晶體的針孔相只包含少數(shù)衍射線，適用于晶粒大小、擇優(yōu)取向及點(diǎn)陣數(shù)的測(cè)定。918光學(xué)布置如 圖 918。 攝 照 時(shí)讓 晶體 繞選 定的晶向旋 轉(zhuǎn) ， 轉(zhuǎn)軸 與 圓 筒狀底片的中心軸 重合。 德拜 謝爾法是用單色的 X射線照射多晶體試樣，利用晶粒的不同取向來改變 θ值，以滿足布拉格方程。如圖919所示，我們?nèi)绻脝紊?X射線以掠射角 θ照射到單晶體的一組晶面（ hkl）時(shí)，在布拉格條件下會(huì)衍射出一條線在照片上照出一個(gè)點(diǎn)，如果這組晶面繞入射線為軸旋轉(zhuǎn)，并保持 θ不變，則以母線衍射錐并與底片相遇產(chǎn)生一系列衍射環(huán)。919 25廣角 X射線衍射法如果試樣具有周期性結(jié)構(gòu)（晶區(qū)），則 X射線被相干散射，入射光與散射光之間沒有波長的改變，這種過程稱為 X射線衍射效應(yīng)，在大角度上測(cè)定，所以又稱大（廣）角 X射線衍射（ WAXD）。所用相機(jī)有兩種，即平板相機(jī)和 Derby相機(jī)。26平板相機(jī)主要由準(zhǔn)直光柵、樣品架和平板暗盒構(gòu)成，它們之間的距離可在相機(jī)支架的導(dǎo)軌上調(diào)節(jié)，光柵在前，暗盒在后，二者之間是樣品架。 平板相機(jī)得光學(xué)幾何布置示意圖S光源 M濾光片 T膠片 C光柵 X樣品 L衍射環(huán) Derby相機(jī)是一直徑為 盒 ,在盒壁某一高度位置上 ,沿一直徑開有一對(duì)穿孔 ,分別插配入射光柵和接收光柵。 Derby相機(jī)截面示意圖1相機(jī)壁 2試樣 3接收光柵 4入射線 5入射光柵 板材需用刀片片切制樣。纖維樣品則要纏繞在適當(dāng)大小的框子，或?qū)⒁皇叫欣w維直接粘在框子上，既不能蓬松，又要盡量減少張力。測(cè)試中樣品可隨樣品軸轉(zhuǎn)動(dòng)，以增加晶面族產(chǎn)生衍射的概率。 圖 922是四種典型聚集態(tài)的平板照相底片的特征示意圖。d圖 922四種典型聚集態(tài)平板照相底片的特征示意圖 對(duì)試樣中有無結(jié)晶，晶粒是否擇優(yōu)取向，取向程度進(jìn)行定性判斷。通過照相底片還可對(duì)聚集態(tài)結(jié)構(gòu)進(jìn)行定量分析，但這部分工作已為后來發(fā)展起來的衍射取代。實(shí)際中，因 Derby照相較平板照相簡便、靈活，且誤差小，所以大都采用 Derby照相。一張好的照相底片應(yīng)當(dāng)包含盡量多的衍射信息（環(huán)、弧、斑），且線條分辨清晰。 31二、多晶衍射法（一）多晶 X射線衍射儀結(jié)構(gòu)多晶 X射線衍射儀由三部分組成： a.b.外圍設(shè)備 (記錄儀 ,儀器處理系統(tǒng) ,測(cè)角儀控制系統(tǒng)等 )。圖 923樣品內(nèi)微晶取向盡可能的小。薄膜常需將若干層疊粘成片。顆粒粉末樣品要研磨到手觸無顆粒感，然后填入框槽中，用玻片輕壓抹平。 四種典型聚集態(tài)衍射譜圖的特征示意圖 （四）多晶衍射儀的作用利用多晶衍射儀可以得到材料或物質(zhì)的衍射譜圖。在高聚物中主要用于考察物相、結(jié)晶度、晶粒擇優(yōu)取向和晶粒尺寸。各狹縫大小信號(hào)處理系統(tǒng)各參數(shù)，入射線波長及其單色性，空氣散射因素。電源穩(wěn)定性。35第五節(jié) 多晶 X射線衍射法在高聚物中的應(yīng)用（一）物相分析化學(xué)組成相同，而化學(xué)結(jié)合狀態(tài)或聚集態(tài)不同的物質(zhì)屬不同物相。1． X射線衍射物相分析的基本思想（ 2）晶態(tài)試樣的衍射花樣在譜圖上表現(xiàn)為一系列衍射峰。用布拉格公式 2d
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