廣角x射線衍射ppt課件-閱讀頁(yè)
2025-05-27 08:59本頁(yè)面
【正文】 sinθ=λ可求出各衍射峰的晶面族所具有的面間距 di。（ 3）混合物的圖譜是各組分相分別產(chǎn)生衍射或散射的簡(jiǎn)單疊加。根據(jù)上述基本思想，參照已知物相標(biāo)準(zhǔn)圖譜，由衍射圖便可識(shí)別樣品中的物相。37以上判斷適于一般情況。38（ 2）高聚物鑒定對(duì)于非晶態(tài)高聚物，要將其衍射圖與已知某種非晶高聚物在同樣條件下的衍射圖比較，看 “隆峰 ”的峰位 2θ是否吻合，并觀察峰形是否相符，若偏差不大，則可初步推斷樣品與參比高聚物有可能屬同一物相，但不能就此斷定，還需結(jié)合其他分析結(jié)果相互左證。（ 3）識(shí)別晶體類(lèi)型 結(jié)晶類(lèi)型識(shí)別辦法是：將待定試樣譜圖與已知晶型譜圖比較，看試樣譜圖中是否出現(xiàn)已知晶型的各衍射峰。39 （ 924） 401．可以得到晶態(tài)與非晶態(tài)參考樣的方法當(dāng)非晶與晶態(tài)衍射強(qiáng)度存在不重疊的區(qū)域時(shí)，如果又能得到同質(zhì)的完全非晶參考樣品，則可 930式求得結(jié)晶度。在能獲得同質(zhì)完全非晶參考試樣、未知試樣衍射花樣又包含又幾個(gè)衍射峰的情況下，可用聯(lián)立方程法求解。利用計(jì)算機(jī)建立晶態(tài)部分和非晶態(tài)部分衍射曲線的數(shù)學(xué)模型，然后兩者擬合與實(shí)驗(yàn)曲線相比較。（三）取向測(cè)定微晶取向通常是指大量晶粒的特定晶軸或晶面相對(duì)于某個(gè)參考方向或平面的平行程度。高聚物材料科學(xué)中，取向常常指分子鏈與某個(gè)參考方向或平面平行的程度。由于晶區(qū)分子鏈方向一般被定為晶體 c軸方向，實(shí)際上也就直接或間接地表明了晶區(qū)分子鏈取向。X射線衍射法測(cè)定微晶取向有三種表征： ① 極圖；② Hermans因子 f； ③ 軸取向指數(shù) R。 利用 XRD測(cè)量材料中晶粒尺寸有一定的限制條件。nm時(shí)，其衍射峰的寬度隨晶粒大小變化敏感度降低。nm時(shí)其衍射峰有顯著變化。對(duì)于一粒徑而言，衍射 hkl的面間距 dhkl和晶面層數(shù)的乘積就是垂直于此晶面方向上的粒度 Dhkl。（ 932） 40min。b:min。c:min。d:min） ZnO納米晶 A和 B的 X射線衍射譜 nm和 計(jì)算機(jī)在 X射線結(jié)構(gòu)分析中的應(yīng)用這對(duì)結(jié)構(gòu)的動(dòng)態(tài)研究是很重要的。利用結(jié)構(gòu)模型計(jì)算一個(gè)全衍射譜，然后和實(shí)驗(yàn)全譜比較，逐步修正直到擬合滿意為止。 47X射線法在定量分析中的應(yīng)用但是衍射強(qiáng)度還是與混合物的總吸收系數(shù)有關(guān)，而總吸收系數(shù)又隨濃度而變化。 定量分析法（ 1）外標(biāo)法（單線條法）外標(biāo)法是將所需物相的純物質(zhì)另外單獨(dú)標(biāo)定，然后與多相混合物中待測(cè)的相應(yīng)衍射線強(qiáng)度相比較而進(jìn)行的。內(nèi)標(biāo)法僅限于粉末試樣。CCD50對(duì)稱(chēng)法將儀器的 ω設(shè)置為 0186。兩次，暴光時(shí)間根據(jù)晶體的衍射能力及樣量選 60s~300s。30186。 對(duì)稱(chēng)法粉末衍射圖 （ 2） 儀器 ω設(shè)置為 30186。 φ旋轉(zhuǎn) 360186。~之間（圖 929）。928 52過(guò)渡法～ 30186。的關(guān)系。變換不同的 2θ及相應(yīng)的 ω角可以進(jìn)行多重衍射數(shù)據(jù)的收集（圖 9－ 30）。圖 930 532．單晶衍射儀在粉晶衍射分析中的應(yīng)用當(dāng)前 X射線粉末衍射技術(shù)飛速發(fā)展，運(yùn)用粉末圖全譜擬合（如 Rictveld法等）或從頭算技術(shù)，根據(jù)粉末衍射數(shù)據(jù)得到一套完整的 X射線晶體學(xué)數(shù)據(jù)（包括晶系、晶胞參數(shù)、空間群及晶體結(jié)構(gòu)）是可能的。 3．單晶樣品中粉晶包裹體衍射分析CCD的面探測(cè)器很容易探測(cè)到晶體中小至微米級(jí)的粉晶包裹體的 X射線衍射數(shù)據(jù)，提供了在微區(qū)范圍內(nèi)進(jìn)行物象分析的基本手段。 晶體變化研究 單晶顆粒的粉晶化，衍射點(diǎn)呈環(huán)狀， 圖 (b) 單晶顆粒的粉晶化，衍射呈環(huán)狀，但單晶亮衍射點(diǎn)明顯。圖 (c) 單晶顆粒以衍射環(huán)為主，殘余有單晶衍射點(diǎn) 5．其它方面的應(yīng)用CCD粉晶衍射還可用于纖維定向粉晶衍射分析，金屬與合金微晶集合體，高分子聚合體研究，磁性流體研究等領(lǐng)域。 X射線衍射法分析生物大分子的結(jié)構(gòu)X射線晶體衍射法是測(cè)定生物大分子結(jié)構(gòu)、研究結(jié)構(gòu)—— 功能關(guān)系、探索生命機(jī)制的一個(gè)重要手段。用物理化學(xué)來(lái)解釋生命過(guò)程的先決條件是要知道有關(guān)組分的結(jié)構(gòu)，直到結(jié)構(gòu)在原子水平的細(xì)節(jié)。在生物大分子的晶體數(shù)據(jù)收集中，同步加速器射線源的使用使衍射強(qiáng)度大大提高。 獲得好的晶體是當(dāng)前結(jié)構(gòu)分析中最難的一步。 生物大分子晶體結(jié)構(gòu)分析的第二步是制備同晶型的重原子衍生物。 2． X射線衍射法分析核酸分子的結(jié)構(gòu)射線衍射法分析核酸分子結(jié)構(gòu)的原理和基本方法與蛋白質(zhì)結(jié)構(gòu)的分析相同。 BDNA分子的X射線衍射照片 圖 934DNA分子 X射線衍射圖 3．近年來(lái)取得的一些成果單晶 X射線衍射技術(shù)分析表明， DNA雙螺旋并不是理想的均勻螺旋，而是存在明顯的局部偏差?？茖W(xué)家們對(duì)此提出了兩種模型， ATrack彎曲模型和非 ATrack彎曲模型。X射線衍射分析中已知，蛋白質(zhì)內(nèi)部在發(fā)熒光的色氨酸殘基附近沒(méi)有可容納氧分子的自由空間。 X射線粉末衍射技術(shù)在藥物結(jié)構(gòu)鑒定中的應(yīng)用X射線粉末衍射技術(shù)是根據(jù)對(duì)供試品作粉末研究所得出的一系列晶面間距 d及相對(duì)衍射強(qiáng)度與標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)（或由標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)得到的相應(yīng)數(shù)據(jù)）比較進(jìn)行物相鑒別的方法。X射線衍射法常常與其它方法聯(lián)合使用，作為藥品的鑒別項(xiàng)目。 X射線粉末衍射法的樣品制作方便，較為常用。2． X射線粉末衍射技術(shù)作為礦物藥及中藥的現(xiàn)代化研究手段 將不經(jīng)化學(xué)處理的中藥材粉碎為粉末狀，經(jīng) X衍射可取得其粉末衍射圖全譜， X衍射全譜分析法包括衍射圖形識(shí)別與衍射圖譜特征標(biāo)記峰的計(jì)算分析。 63（六） X射線在化學(xué)中的其他應(yīng)用區(qū)別晶態(tài)與非晶態(tài) 對(duì)于 X射線發(fā)生衍射是結(jié)晶狀態(tài)的特點(diǎn)，必須具有周期性的點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)方能發(fā)生衍射。在 X射線照相板上（不論何種攝譜法），都得不到明顯的衍射點(diǎn)或線條。64粉未線的相對(duì)強(qiáng)度也是晶體品種的特征。一種方法是將純物質(zhì)的粉未線去和已知的很多粉未線圖相比較，以決定此未知品種與何種物質(zhì)的粉未線相符合。 區(qū)別混合物與化合物 若A、 B化合成 例如 Fe及 S的混合物加熱后的粉未線中即有 Fe的粉未線 ,S的粉未線，也有不屬于 Fe及 S的粉未線 — FeS粉末線。 物相分析 定量方面可以根據(jù)粉未線的相對(duì)強(qiáng)度計(jì)算出各物相的百分?jǐn)?shù)（這種定性的及定量的分析很象光譜分析）。例如漂白粉的研究。研究相平衡的相圖時(shí)，可先根據(jù)物相分析的原理，決定一定溫度下樣品中的組分?jǐn)?shù)及相數(shù)。 測(cè)定晶粒的大小，研究固體物理，研究點(diǎn)陣變形等。
教學(xué)課件相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1