x射線衍射分析方法-閱讀頁
2025-02-03 00:44本頁面
【正文】 點(diǎn) S到試樣 O和試樣產(chǎn)生的衍射線到探測器的光路上還安裝有多個(gè)光闌以限制 X射線的發(fā)散。探測器的掃描范圍可以從 20186。這樣角度可保證接收到所有衍射線。 ? 試樣產(chǎn)生的衍射線也會(huì)發(fā)散，同樣在試樣到探測器的光路中也設(shè)置防散射光欄 SS、梭拉光欄 S2和接收狹縫光欄 RS，這樣限制后僅讓聚焦照向探測器的衍射線進(jìn)入探測器，其余雜散射線均被光欄遮擋。 聚焦圓 ? 當(dāng)一束 X射線從 S照射到試樣上的A、 O、 B三點(diǎn)，它們的同一﹛HKL﹜ 的衍射線都聚焦到探測器 F。 圓周角 ∠ SAF=∠SOF=∠SBF=π 2θ 。 ? 在三角形 ⊿ SOO’中， rROOSO 2/39。當(dāng)θ→ 0 186。 r → r min = R/2。 ?s in2Rr ??正因?yàn)椤熬劢埂弊饔茫苌鋬x可以測量強(qiáng)度較弱的衍射線。 探測器與記錄系統(tǒng) X射線探測器是 X射線衍射儀的重要組成部分。 正比計(jì)數(shù)器 ? 正比計(jì)數(shù)器是由金屬圓筒（陰極）與位于圓筒軸線的金屬絲（陽極）組成。 當(dāng)陰陽極間加上穩(wěn)定的 600900V直流高壓，沒有 X射線進(jìn)入窗口時(shí)，輸出端沒有電壓；若有 X射線從窗口進(jìn)入， X射線使惰性氣體電離。由于陰陽極間的電壓在 600900V之間，圓筒中將產(chǎn)生多次電離的 “ 雪崩 ” 現(xiàn)象，大量的電子涌向陽極，這時(shí)輸出端就有電流輸出，計(jì)數(shù)器可以檢測到電壓脈沖。 閃爍計(jì)數(shù)器 ? 閃爍計(jì)數(shù)器是利用 X射線作用在某些物質(zhì)（如磷光晶體）上產(chǎn)生可見熒光，并通過光電倍增管來接收探測的輻射探測器，其結(jié)構(gòu)如圖所示。藍(lán)色可見熒光透過玻璃再照射到光敏陰極上產(chǎn)生光致電子。但是在光敏陰極后面設(shè)置了多個(gè)聯(lián)極（可多達(dá) 10個(gè)），每個(gè)聯(lián)極遞增 100V正電壓，光敏陰極發(fā)出的每個(gè)電子都可以在下一個(gè)聯(lián)極產(chǎn)生同樣多的電子增益，這樣到最后聯(lián)極出來的電子就可多達(dá) 106107個(gè)，從而產(chǎn)生足夠高的電壓脈沖。圖 313是電路結(jié)構(gòu)框圖。 計(jì)數(shù)測量電路 ? 脈沖高度分析器是對探測器測到的脈沖信號(hào)進(jìn)行甄別，剔除對衍射分析不需要的干擾脈沖，從而降低背底，提高峰背比。定標(biāo)器有定時(shí)計(jì)數(shù)和定數(shù)計(jì)時(shí)兩種方式。一般情況下，使用的是定時(shí)計(jì)數(shù)方法，當(dāng)要對 X射線相對強(qiáng)度進(jìn)行比較時(shí)宜采用定數(shù)計(jì)時(shí)方式。計(jì)數(shù)率器是將單位時(shí)間脈沖數(shù)轉(zhuǎn)換成正比的直流電壓輸出 衍射儀工作方式 ? 連續(xù)掃描 ：使探測器以一定的角速度在選定的角度范圍內(nèi)連續(xù)掃描，獲得衍射圖譜。 ? 步進(jìn)掃描 ：使探測器以一定的角度間隔逐步移動(dòng)，對衍射峰強(qiáng)度進(jìn)行逐點(diǎn)測量。 衍射圖譜 總結(jié) ? 衍射儀法的特點(diǎn) :試樣是平板狀 ? 存在兩個(gè)圓 (測角儀圓 ,聚焦圓 ) ? 衍射是那些平行于試樣表面的平面提供的 ? 相對強(qiáng)度計(jì)算公式不同 ? 接收射線是輻射探測器 (正比計(jì)數(shù)器 … ) ? 測角儀圓的工作特點(diǎn) :試樣與探測器以 1:2的角速度轉(zhuǎn)
教學(xué)課件相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1