材料試驗方法x射線衍射x射線光電子能譜-閱讀頁
2025-05-27 18:45本頁面
【正文】 是測定晶體材料在應力作用下晶體結構發(fā)生的變化。 ?θ 角變化 晶面間距變化 反映的是應變 換算成應力。45186。 參考文獻 [1] ， ，盛世雄譯， X射線衍射技術， 冶金工業(yè)出版社， 1986 [2] 何崇智，郗秀榮等編， X射線衍射實驗技術， 上海科學技術出版社， 1988 [4] 范雄主編， X射線金屬學，機械工業(yè)出版社， 1982 [5] 韓建成等編，多晶 X射線結構分析， 華東師范大學出版社， 1989 [6] Kompany A, GhorbaniMoghadam T, Kafash S, et al. Frequency dependence of N233。 Magic Materials, 2022, 349:135139. [7] Park J W, Kwak D H, Yoon S H, et al. Thermoelectric properties of Bi, Nb cosubstituted CaMnO 3 at high temperature[J]. Journal of Alloys amp。 ? Xray: 原子外層電子從 L層躍遷到 K層產(chǎn)生的射線。 61 X射線光電子能譜分析 電子能譜分析是一種研究物質(zhì)表層元素組成與離子狀態(tài)的表面分析技術 。 通過與已知元素的原子或者離子的不同殼層的電子的能量相比較，就可以確定未知樣品中原子或者離子的組成和狀態(tài)。如果利用深度剖析技術如離子束濺射等，可以對樣品進行深度分析。特定元素的特定軌道產(chǎn)生的光電子能量是固定的，依據(jù)其結合能就可以標定元素； ?從理論上，可以分析除 H， He以外的所有元素，并且是一次全分析，范圍非常廣。 ? 致密材料如金屬的約 1nm。 ? 靈敏性。 使得 XPS成為表面分析的極有力工具。 ? 方法：通過測定譜中不同元素內(nèi)層光電子峰的結合能直接進行元素定性分析。 66 ? 元素（及其化學狀態(tài)）定性分析即以實測光電子譜圖與標準譜圖相對照，根據(jù)元素特征峰位置（及其化學位移）確定樣品（固態(tài)樣品表面）中存在哪些元素（及這些元素存在于何種化合物中）。 ? 常用的 PerkinElmer公司的 《 X射線光電子譜手冊 》 載有從 Li開始的各種元素的標準譜圖（以 Mg Kα和 Al Kα為激發(fā)源），標準譜圖中有光電子譜峰與俄歇譜峰位置并附有化學位移數(shù)據(jù)。 ? 定性分析時，必須注意識別伴峰和雜質(zhì)、污染峰（如樣品被 CO水分和塵埃等沾污，譜圖中出現(xiàn) C， O， Si等的特征峰）。 XPS定性分析 圖 513 的 X射線光電子能譜圖 3 7 4 2 2( C H ) N S P F??圖 512為已標識的 (C3H7)4NS2PF2的 X射線光電子譜圖。圖中氧峰可能是雜質(zhì)峰，說明該化合物可能已部分氧化。 影響譜峰強度的因素： 儀器因素； 光電離過程和光電離截面的影響； 樣品表面組分分布不均、表面污染 XPS的定量計算 本底扣除；理論模型法；靈敏度因子法 定量分析 ? XPS定量分析的關鍵是要把所觀測到的信號強度轉變成元素的含量即將譜峰面積轉變成相應元素的含量。 ? 峰強度的測量： 必須包括以下修正： X射線衛(wèi)星峰；化學位移形式；震激峰等離子激元或其它損失 72 峰強度的測量 圖例 73 化合物的結構與它的物理、化學性能有密切關聯(lián)， X射線光電子能譜可以直接測量原子內(nèi)殼層電子的結合能化學位移，來研究化合物的化學鍵和電荷分布。這就是由于兩種硫原子所處的化學環(huán)境不同而造成內(nèi)殼層電子結合能的化學位移，利用它可以推測出化合物的結構。 ? 一定元素的內(nèi)層電子結合能會隨原子的化學態(tài) (氧化態(tài)晶格位和分子環(huán)境等 )發(fā)生變化 (典型值可達幾個 eV)—即化學位移，這一化學位移的信息是元素狀態(tài)分析與相關結構分析的主要依據(jù)。 ? 通過光電子線的化學位移可進行表面物理化學吸附、金屬氧化膜、聚合物表面改性、電極過程、和產(chǎn)物摩擦學催化劑、與催化動力學方面的各種化學狀態(tài)與結構分析。鉛存在三種狀態(tài)，它們分別是 Pb2+、 Pb+和 Pb原子和“小島”式分布及相互間組成鍵使電子可能以跳躍式導電。 圖 515 C3S水化表面CaO/SiO2隨水化時間的變化 圖 516 βC2S水化表面濺射后 Ca/Si變化 Reference : 《 材料結構表征及應用 》 ，吳剛主編，化學工業(yè)出版社 《 現(xiàn)代分析技術 》 ，陸家和，陳長彥主編，清華大學出版社 Page ? 79 感謝您的關注 更多模板下載 請到 WPS在線模板
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