材料試驗方法x射線衍射x射線光電子能譜-免費閱讀
【正文】 ? 通過光電子線的化學(xué)位移可進行表面物理化學(xué)吸附、金屬氧化膜、聚合物表面改性、電極過程、和產(chǎn)物摩擦學(xué)催化劑、與催化動力學(xué)方面的各種化學(xué)狀態(tài)與結(jié)構(gòu)分析。 影響譜峰強度的因素： 儀器因素； 光電離過程和光電離截面的影響； 樣品表面組分分布不均、表面污染 XPS的定量計算 本底扣除；理論模型法；靈敏度因子法 定量分析 ? XPS定量分析的關(guān)鍵是要把所觀測到的信號強度轉(zhuǎn)變成元素的含量即將譜峰面積轉(zhuǎn)變成相應(yīng)元素的含量。 ? 常用的 PerkinElmer公司的 《 X射線光電子譜手冊 》 載有從 Li開始的各種元素的標準譜圖（以 Mg Kα和 Al Kα為激發(fā)源），標準譜圖中有光電子譜峰與俄歇譜峰位置并附有化學(xué)位移數(shù)據(jù)。 ? 靈敏性。 通過與已知元素的原子或者離子的不同殼層的電子的能量相比較，就可以確定未知樣品中原子或者離子的組成和狀態(tài)。 參考文獻 [1] ， ，盛世雄譯， X射線衍射技術(shù)， 冶金工業(yè)出版社， 1986 [2] 何崇智，郗秀榮等編， X射線衍射實驗技術(shù)， 上?？茖W(xué)技術(shù)出版社， 1988 [4] 范雄主編， X射線金屬學(xué)，機械工業(yè)出版社， 1982 [5] 韓建成等編，多晶 X射線結(jié)構(gòu)分析， 華東師范大學(xué)出版社， 1989 [6] Kompany A, GhorbaniMoghadam T, Kafash S, et al. Frequency dependence of N233。 總結(jié) 2 物相分析 ?定性分析工作主要是將獲得的衍射譜數(shù)據(jù)與PDF卡片對照。 ，半高寬為 176。 ? 晶胞體積 V= 197。 X射線定性物相分析的局限性 X射線相分析不是萬能的，它也有局限性： 1. 待測樣品必須是固體； 2. 待測樣品必須是晶態(tài)； 3. 待測物相必須達到 3%以上。 ?不僅可進行薄膜的物相分析，還可測定薄膜的取向度，還可在一定程度上獲得薄膜厚度的信息。Page ? 1 XRD、 XPS分析方法 趙穎 2022021484 材料試驗方法 Page ? 2 X射線衍射儀 Page ? 3 X射線管 Page ? 4 X射線的產(chǎn)生與性質(zhì) 在真空中當高速運動的電子撞擊靶時產(chǎn)生 X射線。 Page ? 13 薄膜 測定 實例 （ ITO薄膜 ） Page ? 14 薄膜測定實例（ TiN涂層） Page ? 15 銅板上金涂層薄膜的測定 Page ? 16 用薄膜法測定硬盤 硬盤的截面結(jié)構(gòu) 潤 滑有機膜 r 碳保 護層 磁性薄膜 層 Cr化合物 層 NiP 無 電 解 鍍層 Al 金屬板 標 準法 薄膜法 Page ? 17 用薄膜法測定硬盤 Page ? 18 18 X射線衍射法的應(yīng)用 X射線衍射得到的最基本的數(shù)據(jù)就是衍射角度值和強度值。 定性物相分析原理 定性物相分析原理： 根據(jù)實驗得到的 dI/I0一套數(shù)據(jù)，與已知的標準卡片數(shù)據(jù)對比，來確定相應(yīng)的未知物相。 3=*1024cm3 ? 將密度 D=? 原子量 M= ? Na=*1023 ? 代入公式（ 6） ? 可計算出單胞原子數(shù)為 Z = 4 3. 平均晶粒尺寸測定 D = k?? / ??cos? ( 謝樂方程 ） 其中： D為晶粒的尺寸（單位為 197。 根據(jù) Scherrer公式，可以計算獲得晶粒的尺寸 D101＝ nm Page ? 39 根據(jù)晶粒大小還可以計算出晶胞的堆垛層數(shù) N=D101/d101=根據(jù)晶粒大小，還可以計算納米粉體的比表面積 當已知納米材料的晶體密度 r和晶粒大小 利用公式 s=6/rD進行比表面計算 Page ? 40 小角 X射線衍射 在納米多層膜材料中，兩薄膜層材料反復(fù)重疊，形成調(diào)制界面 周期良好的調(diào)制界面，產(chǎn)生相干衍射，形成明銳的衍射峰 對于制備良好的 小周期納米多層膜 可以用小角度 XRD方法測定其調(diào)幅周期 大周期多層膜調(diào)制界面的 XRD衍射峰因衍射角度太小而無法觀察 Page ? 41 納米 TiN/AlN薄膜樣品的 XRD譜 S2樣品在 2?=176。其中難點是： 1）如何在索引書中找到可能的物相范圍； 2）如何在混合物中逐一區(qū)分各個物相。el temperature in CaMnO 3? δ ceramics: Synthesized by two different methods[J]. Journal of Magism amp。 X射線
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