材料試驗(yàn)方法x射線衍射x射線光電子能譜-文庫(kù)吧在線文庫(kù)
【正文】 化。 Magic Materials, 2022, 349:135139. [7] Park J W, Kwak D H, Yoon S H, et al. Thermoelectric properties of Bi, Nb cosubstituted CaMnO 3 at high temperature[J]. Journal of Alloys amp。如果利用深度剖析技術(shù)如離子束濺射等，可以對(duì)樣品進(jìn)行深度分析。 使得 XPS成為表面分析的極有力工具。 ? 定性分析時(shí)，必須注意識(shí)別伴峰和雜質(zhì)、污染峰（如樣品被 CO水分和塵埃等沾污，譜圖中出現(xiàn) C， O， Si等的特征峰）。 ? 峰強(qiáng)度的測(cè)量： 必須包括以下修正： X射線衛(wèi)星峰；化學(xué)位移形式；震激峰等離子激元或其它損失 72 峰強(qiáng)度的測(cè)量 圖例 73 化合物的結(jié)構(gòu)與它的物理、化學(xué)性能有密切關(guān)聯(lián)， X射線光電子能譜可以直接測(cè)量原子內(nèi)殼層電子的結(jié)合能化學(xué)位移，來(lái)研究化合物的化學(xué)鍵和電荷分布。鉛存在三種狀態(tài)，它們分別是 Pb2+、 Pb+和 Pb原子和“小島”式分布及相互間組成鍵使電子可能以跳躍式導(dǎo)電。 ? 一定元素的內(nèi)層電子結(jié)合能會(huì)隨原子的化學(xué)態(tài) (氧化態(tài)晶格位和分子環(huán)境等 )發(fā)生變化 (典型值可達(dá)幾個(gè) eV)—即化學(xué)位移，這一化學(xué)位移的信息是元素狀態(tài)分析與相關(guān)結(jié)構(gòu)分析的主要依據(jù)。圖中氧峰可能是雜質(zhì)峰，說(shuō)明該化合物可能已部分氧化。 66 ? 元素（及其化學(xué)狀態(tài)）定性分析即以實(shí)測(cè)光電子譜圖與標(biāo)準(zhǔn)譜圖相對(duì)照，根據(jù)元素特征峰位置（及其化學(xué)位移）確定樣品（固態(tài)樣品表面）中存在哪些元素（及這些元素存在于何種化合物中）。 ? 致密材料如金屬的約 1nm。 61 X射線光電子能譜分析 電子能譜分析是一種研究物質(zhì)表層元素組成與離子狀態(tài)的表面分析技術(shù) 。45186。 ?定性分析原理是：至今還沒(méi)發(fā)現(xiàn)有兩個(gè)物相的衍射譜數(shù)據(jù)完全相同，因此可以根據(jù)衍射譜數(shù)據(jù)區(qū)分物相。 結(jié)晶 度 的測(cè)定 結(jié)晶 度（％）Ｘｃ＝Ｋ ? Ｉｃ Ｉｔ Ｉｃ： 晶體衍射強(qiáng)度 Ｉｔ： 全部的 X射線散射強(qiáng)度 結(jié)晶 度 測(cè)定實(shí)例 結(jié)晶度計(jì)算 XC= I/（ Ia+IC） 100% Ia Page ? 36 多晶材料的晶粒大小的測(cè)定 學(xué)性質(zhì)的一個(gè)重要因素 ，其晶粒大小直接影響到材料的性能 XRD測(cè)量納米材料晶粒大小 ?原理：衍射線的寬度與材料晶粒大小有關(guān) ?限制：晶粒要小于 100nm Page ? 37 晶粒大小的測(cè)定 ? Scherrer公式 ? 計(jì)算中還需要考慮 儀器的影響，尤其是儀器的寬化效應(yīng) ? 根據(jù)晶粒大小還 可以計(jì)算晶胞的堆垛層數(shù) ?? co s/ 2/1BKD ?? D是沿晶面垂直方向的厚度，也可以認(rèn)為是晶粒大小 ? K是衍射峰形 Scherrer常數(shù)，一般取 ? ?是入射 X射線的波長(zhǎng) ? ?是布拉格衍射角 ? B1/2是衍射的半峰寬，單位為弧度 Page ? 38 TiO2 納米材料晶粒大小測(cè)定 對(duì)于 TiO2納米粉體，衍射峰2?為 176。而衍射指標(biāo)隨結(jié)構(gòu)不同而異 晶胞參數(shù)與結(jié)構(gòu)的測(cè)定 ? 對(duì)于簡(jiǎn)單立方 P： 1： 2： 3： 4： 5： 6： 8： 9... 缺 7 ? 對(duì)于體心立方 I： 2： 4： 6： 8： 10： 12： 14： 16： 18... 1： 2： 3： 4： 5： 6： 7： 8： 9... 不缺 7 ? 對(duì)于面心立方 F： 3： 4： 8： 11： 12： 16： 19： 20... ? 求晶胞參數(shù) a = ? ( h2+k2+l2 ) 1/2 / 2sin ? （ 4） ? 求晶胞中原子或分子數(shù) Z = V*D*N0 / M （ 5） ? 式中： V為單胞體積， D為所測(cè)試樣的密度， M為分子（或原子）量， N0阿佛伽德羅數(shù)。 X射線定性物相分析的特點(diǎn) 1. X 射線多晶分析能確切地指出物相； 2. 無(wú)損檢測(cè)，測(cè)定后可回收另作它用； 3. 所需試樣少。 Page ? 9 Ｘ 射線衍射花樣所含各種信息 半 高 寬 結(jié)晶性 晶粒尺寸 晶格畸 變 非晶 結(jié)晶度 Page ? 10 10 Page ? 11 薄膜法光路 薄膜 衍射光路 標(biāo)準(zhǔn)衍射光路 襯底 薄膜 (100nm) Page ? 12 薄膜法功能與特點(diǎn) ?適合測(cè)定從 10nm至 100nm厚的薄膜。 X射線的能量為電子躍遷前后兩能級(jí)的能量差，即 LKL
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