【正文】 66 ? 元素（及其化學(xué)狀態(tài)）定性分析即以實(shí)測(cè)光電子譜圖與標(biāo)準(zhǔn)譜圖相對(duì)照，根據(jù)元素特征峰位置（及其化學(xué)位移）確定樣品（固態(tài)樣品表面）中存在哪些元素（及這些元素存在于何種化合物中）。 ? 一定元素的內(nèi)層電子結(jié)合能會(huì)隨原子的化學(xué)態(tài) (氧化態(tài)晶格位和分子環(huán)境等 )發(fā)生變化 (典型值可達(dá)幾個(gè) eV)—即化學(xué)位移，這一化學(xué)位移的信息是元素狀態(tài)分析與相關(guān)結(jié)構(gòu)分析的主要依據(jù)。 ? 峰強(qiáng)度的測(cè)量： 必須包括以下修正： X射線衛(wèi)星峰；化學(xué)位移形式；震激峰等離子激元或其它損失 72 峰強(qiáng)度的測(cè)量 圖例 73 化合物的結(jié)構(gòu)與它的物理、化學(xué)性能有密切關(guān)聯(lián)， X射線光電子能譜可以直接測(cè)量原子內(nèi)殼層電子的結(jié)合能化學(xué)位移，來(lái)研究化合物的化學(xué)鍵和電荷分布。 使得 XPS成為表面分析的極有力工具。 Magic Materials, 2022, 349:135139. [7] Park J W, Kwak D H, Yoon S H, et al. Thermoelectric properties of Bi, Nb cosubstituted CaMnO 3 at high temperature[J]. Journal of Alloys amp。 時(shí)出現(xiàn)明銳的衍射峰 ,其對(duì)應(yīng)的調(diào)制周期為 2?=176。 國(guó)際通用的標(biāo)準(zhǔn)卡片 ? JCPDS卡片 ?? The Joint Committee on Powder Diffraction Standards ； ? PDF 卡片 ?? Powder Diffraction File ? ASTM 卡片 ?? The American Society for Testing amp。 Page ? 5 X射線產(chǎn)生的條件： ?? 加熱燈絲產(chǎn)生電子 （燈絲分點(diǎn)焦點(diǎn)和線交點(diǎn)） ?? 電子撞擊產(chǎn)生 X 射線 （有 Cu靶， Fe靶， Mo靶等） 壓 ?? 加速電子撞擊靶 （轉(zhuǎn)靶衍射儀的高壓可達(dá) 60kV） 空 ?? 使電子無(wú)阻地撞擊靶 保證高溫下燈絲、靶不被氧化 ?? 帶走電子動(dòng)能轉(zhuǎn)化的熱量 (99%) Page ? 6 ? 當(dāng) K電子被打出 K層時(shí)，若 L層電子來(lái)填充 K空位，則產(chǎn)生 Kα輻射。一般 1～ 2g，甚至幾百 mg； 4. 同分異構(gòu)體及多價(jià)態(tài)元素的含量分析。 ，為 101晶面 當(dāng)采用 Cu K?，波長(zhǎng)為，衍射角的 2?為 176。法 ?衍射儀與應(yīng)力儀結(jié)構(gòu)不同，測(cè)定應(yīng)力時(shí)機(jī)構(gòu)運(yùn)動(dòng)不同 。 ? 有機(jī)材料如聚合物的 5nm。 Page ? 71 二、元素定量分析 定量分析原理： 光電子能譜測(cè)譜峰強(qiáng)度是該物質(zhì)含量或相應(yīng)濃度的函數(shù)。 75 鉛一硅玻璃被氫還原以后是一種二次電子發(fā)射材料，可制作某些新型電子倍增器件。 圖 511 標(biāo)準(zhǔn) XPS譜圖示例 (a) Fe； (b) Fe2O3 ? 分析時(shí)首先通過對(duì)樣品（在整個(gè)光電子能量范圍）進(jìn)行全掃描，以確定樣品中存在的元素；然后再對(duì)所選擇的譜峰進(jìn)行窄掃描，以確定化學(xué)狀態(tài)。 X射線 電子 電子 被測(cè)樣品 一般認(rèn)為， 表層的信息深度為 10 nm左右 。其中難點(diǎn)是： 1）如何在索引書中找到可能的物相范圍； 2）如何在混合物中逐一區(qū)分各個(gè)物相。 3=*1024cm3 ? 將密度 D=? 原子量 M= ? Na=*1023 ? 代入公式（ 6） ? 可計(jì)算出單胞原子數(shù)為 Z = 4 3. 平均晶粒尺寸測(cè)定 D = k?? / ??cos? ( 謝樂方程 ） 其中： D為晶粒的尺寸（單位為 197。 Page ? 13 薄膜 測(cè)定 實(shí)例 （ ITO薄膜 ） Page ? 14 薄膜測(cè)定實(shí)例（ TiN涂層） Page ? 15 銅板上金涂層薄膜的測(cè)定 Page ? 16 用薄膜法測(cè)定硬盤 硬盤的截面結(jié)構(gòu) 潤(rùn) 滑有機(jī)膜 r 碳保 護(hù)層 磁性薄膜 層 Cr化合物 層 NiP 無(wú) 電 解 鍍層 Al 金屬板 標(biāo) 準(zhǔn)法 薄膜法 Page ? 17 用薄膜法測(cè)定硬盤 Page ? 18 18 X射線衍射法的應(yīng)用 X射線衍射得到的