材料試驗(yàn)方法x射線衍射x射線光電子能譜(已修改)
2025-05-24 18:45 本頁(yè)面
【正文】 Page ? 1 XRD、 XPS分析方法 趙穎 2022021484 材料試驗(yàn)方法 Page ? 2 X射線衍射儀 Page ? 3 X射線管 Page ? 4 X射線的產(chǎn)生與性質(zhì) 在真空中當(dāng)高速運(yùn)動(dòng)的電子撞擊靶時(shí)產(chǎn)生 X射線。 Page ? 5 X射線產(chǎn)生的條件： ?? 加熱燈絲產(chǎn)生電子 （燈絲分點(diǎn)焦點(diǎn)和線交點(diǎn)） ?? 電子撞擊產(chǎn)生 X 射線 （有 Cu靶， Fe靶， Mo靶等） 壓 ?? 加速電子撞擊靶 （轉(zhuǎn)靶衍射儀的高壓可達(dá) 60kV） 空 ?? 使電子無(wú)阻地撞擊靶 保證高溫下燈絲、靶不被氧化 ?? 帶走電子動(dòng)能轉(zhuǎn)化的熱量 (99%) Page ? 6 ? 當(dāng) K電子被打出 K層時(shí)，若 L層電子來(lái)填充 K空位，則產(chǎn)生 Kα輻射。 X射線的能量為電子躍遷前后兩能級(jí)的能量差，即 LKLKK hhWWh ??? ? ????特征 X射線的命名方法 Page ? 7 X射線與物質(zhì)的相互作用 當(dāng)一束 X射線通過(guò)物體后，其強(qiáng)度將被衰減，它是被散射和吸收的結(jié)果，并且吸收是造成強(qiáng)度衰減的主要原因。 Page ? 8 X射線的強(qiáng)度 ?X射線衍射理論能將晶體結(jié)構(gòu)與衍射花樣有機(jī)地聯(lián)系起來(lái)，它包括衍射線束的方向、強(qiáng)度和形狀。 ?衍射線束的方向由晶胞的形狀大小決定 ?衍射線束的強(qiáng)度由晶胞中原子的位置和種類(lèi)決定， ?衍射線束的形狀大小與晶體的形狀大小相關(guān)。 Page ? 9 Ｘ 射線衍射花樣所含各種信息 半 高 寬 結(jié)晶性 晶粒尺寸 晶格畸 變 非晶 結(jié)晶度 Page ? 10 10 Page ? 11 薄膜法光路 薄膜 衍射光路 標(biāo)準(zhǔn)衍射光路 襯底 薄膜 (100nm) Page ? 12 薄膜法功能與特點(diǎn) ?適合測(cè)定從 10nm至 100nm厚的薄膜。 ?使用薄膜附件可消除襯底對(duì)膜層衍射的影響。 ?不僅可進(jìn)行薄膜的物相分析，還可測(cè)定薄膜的取向度，還可在一定程度上獲得薄膜厚度的信息。 Page ? 13 薄膜 測(cè)定 實(shí)例 （ ITO薄膜 ） Page ? 14 薄膜測(cè)定實(shí)例（ TiN涂層） Page ? 15 銅板上金涂層薄膜的測(cè)定 Page ? 16 用薄膜法測(cè)定硬盤(pán) 硬盤(pán)的截面結(jié)構(gòu) 潤(rùn) 滑有機(jī)膜 r 碳保 護(hù)層 磁性薄膜 層 Cr化合物 層 NiP 無(wú) 電 解 鍍層 Al 金屬板 標(biāo) 準(zhǔn)法 薄膜法 Page ? 17 用薄膜法測(cè)定硬盤(pán) Page ? 18 18 X射線衍射法的應(yīng)用 X射線衍射得到的最基本的數(shù)據(jù)就是衍射角度值和強(qiáng)度值。 從衍射峰的三要素可以得到并計(jì)算物質(zhì)的不同結(jié)構(gòu)要素。 1. 峰位 ? 定性相分析，確定晶系，指標(biāo)化， 計(jì)算晶胞參數(shù)等 2 . 峰強(qiáng) ? 計(jì)算物相含量，計(jì)算結(jié)晶度 3 . 峰形 ? 估計(jì)結(jié)晶度高低，計(jì)算晶粒尺寸 1. 晶體樣品的物相分析 我們說(shuō) X射線衍射最主要的用途是定性物相分析。它不僅得到了化學(xué)工作者的重視，而且也吸引了其它領(lǐng)域工作者的注意?，F(xiàn)在 X射線衍射法已成為科學(xué)技術(shù)上應(yīng)用相當(dāng)廣泛的方法之一，遍及物理、化學(xué)、礦物、巖石、金相、冶金、陶瓷、水泥等各個(gè)科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，成為生產(chǎn)和科學(xué)研究中重要的有些領(lǐng)域甚至是不可缺少的分析工具。 X射線定性物相分析的特點(diǎn) 1. X 射線多晶分析能確切地指出物相； 2. 無(wú)損檢測(cè)，測(cè)定后可回收另作它用； 3. 所需試樣少。一般 1～ 2g，甚至幾百 mg； 4. 同分異構(gòu)體及多價(jià)態(tài)元素的含量分析。 X射線定性物相分析的局限性 X射線相分析不是萬(wàn)能的，它也有局限性： 1. 待測(cè)樣品必須是固體； 2. 待測(cè)樣品必須是晶態(tài)； 3. 待測(cè)物相必須達(dá)到 3%以上。 定性物相分析原理 定性物相分析原理： 根據(jù)實(shí)驗(yàn)得到的 dI/I0一套數(shù)據(jù)，與已知的標(biāo)準(zhǔn)卡片數(shù)據(jù)對(duì)比，來(lái)確定相應(yīng)的未知物相。 國(guó)際通用的標(biāo)準(zhǔn)卡片 ? JCPDS卡片 ?? The Joint Committee on Powder Diffraction
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