材料試驗(yàn)方法x射線衍射x射線光電子能譜-全文預(yù)覽
【正文】 其它元素的譜峰均清晰可見。 圖 511 標(biāo)準(zhǔn) XPS譜圖示例 (a) Fe； (b) Fe2O3 ? 分析時(shí)首先通過對(duì)樣品（在整個(gè)光電子能量范圍）進(jìn)行全掃描，以確定樣品中存在的元素；然后再對(duì)所選擇的譜峰進(jìn)行窄掃描，以確定化學(xué)狀態(tài)。 1）全譜掃描 (Survey scan)； 2）窄譜掃描 (Narrow scan or Detail scan) ? 主要依據(jù)是組成元素的光電子的特征能量值具唯一性。 ? 非結(jié)構(gòu)破壞性。 定性分析 特點(diǎn) ? 盡管 X射線可穿透樣品很深但只有樣品近表面一薄層發(fā)射出的光電子可逃逸出來，電子的逃逸深度和非彈性散射自由程為同一數(shù)量級(jí)范圍。 X射線 電子 電子 被測樣品 一般認(rèn)為， 表層的信息深度為 10 nm左右 。 常見的 X射線激發(fā)源有： Mg Ka1,2(1254ev） ， Al Ka1,2(1487ev） ， Cu， Ti。el temperature in CaMnO 3? δ ceramics: Synthesized by two different methods[J]. Journal of Magism amp。 ?具體應(yīng)力測定方法有 sin2ψ 法和０ 186。其中難點(diǎn)是： 1）如何在索引書中找到可能的物相范圍； 2）如何在混合物中逐一區(qū)分各個(gè)物相。 總結(jié) 2 物相分析 ?物相分析工作主要是定性分析。 根據(jù) Scherrer公式，可以計(jì)算獲得晶粒的尺寸 D101＝ nm Page ? 39 根據(jù)晶粒大小還可以計(jì)算出晶胞的堆垛層數(shù) N=D101/d101=根據(jù)晶粒大小，還可以計(jì)算納米粉體的比表面積 當(dāng)已知納米材料的晶體密度 r和晶粒大小 利用公式 s=6/rD進(jìn)行比表面計(jì)算 Page ? 40 小角 X射線衍射 在納米多層膜材料中，兩薄膜層材料反復(fù)重疊，形成調(diào)制界面 周期良好的調(diào)制界面，產(chǎn)生相干衍射，形成明銳的衍射峰 對(duì)于制備良好的 小周期納米多層膜 可以用小角度 XRD方法測定其調(diào)幅周期 大周期多層膜調(diào)制界面的 XRD衍射峰因衍射角度太小而無法觀察 Page ? 41 納米 TiN/AlN薄膜樣品的 XRD譜 S2樣品在 2?=176。 ， ? 代如公式有 D?MnO2（ 131） = 260 197。 3=*1024cm3 ? 將密度 D=? 原子量 M= ? Na=*1023 ? 代入公式（ 6） ? 可計(jì)算出單胞原子數(shù)為 Z = 4 3. 平均晶粒尺寸測定 D = k?? / ??cos? ( 謝樂方程 ） 其中： D為晶粒的尺寸（單位為 197。 圖 5 X射線衍射法對(duì)礦物中藥磁石的物相分析圖譜 2. 晶胞參數(shù)與結(jié)構(gòu)的測定 由布拉格方程 2 d sin? = ? 推得 sin2?= ( ? / 2 ) 2 / d 2 （ 1） 對(duì)于立方晶系，晶面間距與晶胞參數(shù)有如下關(guān)系 d = a / ( h 2+ k2 + l 2) 1/2 （ 2） 將 (2) 式代入 (1)式得： sin2? = ( h2 + k2 + l2 ) ( ?/2a )2 （ 3） 由此可見 sin2?值與衍射指標(biāo)的平方和成正比。 定性物相分析原理 定性物相分析原理： 根據(jù)實(shí)驗(yàn)得到的 dI/I0一套數(shù)據(jù)，與已知的標(biāo)準(zhǔn)卡片數(shù)據(jù)對(duì)比，來確定相應(yīng)的未知物相?，F(xiàn)在 X射線衍射法已成為科學(xué)技術(shù)上應(yīng)用相當(dāng)廣泛的方法之一，遍及物理、化學(xué)、礦物、巖石、金相、冶金、陶瓷、水泥等各個(gè)科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，成為生產(chǎn)和科學(xué)研究中重要的有些領(lǐng)域甚至是不可缺少的分析工具。 Page ? 13 薄膜 測定 實(shí)例 （ ITO薄膜 ） Page ? 14 薄膜測定實(shí)例（ TiN涂層） Page ? 15 銅板上金涂層薄膜的測定 Page ? 16 用薄膜法測定硬盤 硬盤的截面結(jié)構(gòu) 潤 滑有機(jī)膜 r 碳保 護(hù)層 磁性薄膜 層 Cr化合物 層 NiP 無 電 解 鍍層 Al 金屬板 標(biāo) 準(zhǔn)法 薄膜法 Page ? 17 用薄膜法測定硬盤 Page ? 18 18 X射線衍射法的應(yīng)用 X射線衍射得到的最基本的數(shù)據(jù)就是衍射角度值和強(qiáng)度值。 ?衍射線束的方向由晶胞的形狀大小決定 ?衍射線束的強(qiáng)度由晶胞中原
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