x射線衍射原理及應(yīng)用-全文預(yù)覽
【正文】 子，因此，其結(jié)構(gòu)因子為 ? ? 22 )(c o s1 lkhF h k l ???? ?可見(jiàn)，當(dāng) h+k+l=奇數(shù)時(shí)，消光； 當(dāng) h+k+l=偶數(shù)時(shí)，不消光。這種因結(jié)構(gòu)振幅等于零，使某些衍射方向有規(guī)律、系統(tǒng)地不出現(xiàn)衍射的現(xiàn)象，稱(chēng)為 衍射系統(tǒng)消光 。 ?多重性因子 在粉末法中，面間距相等的晶面對(duì)應(yīng)的衍射角相等，其反射可能疊加在一起，給出同一條衍射線。 X射線晶體衍射原理 布拉格方程 勞厄方程組或者布拉格方程僅僅確定了衍射角與晶體參數(shù)、波長(zhǎng)的關(guān)系，沒(méi)有確定衍射強(qiáng)度！ X射線晶體衍射原理 衍射強(qiáng)度？？？？ 晶體衍射強(qiáng)度與衍射系統(tǒng)消光規(guī)律 對(duì)粉晶平面試樣，在 hkl方向衍射積分強(qiáng)度表達(dá)式為： VeNPFRIcmeI Mh k lh k lh k l )2 1)()(co ss i n 2co s1)()()(32( 222230424?????????式中， e為電子電量， m為電子質(zhì)量， c為光速， I0為入射X射線強(qiáng)度， ?為波長(zhǎng)， R為衍射線的路程， N為單位體積內(nèi)的晶包數(shù)， Phkl為 多重性因子 ， Fhkl為 結(jié)構(gòu)因子 ， ?為布拉格角， e2M為溫度因子， ?為 線吸收系數(shù) ， V為參與衍射的體積。 ?K? K?2線波長(zhǎng)和能量差別很小，通常將這兩條線稱(chēng)為 K線，其波長(zhǎng)是 K? K?2波長(zhǎng)的加權(quán)平均值，即 21 3132??? ??? KKK ??X射線的產(chǎn)生 —— 固體靶源 物相分析、結(jié)構(gòu)分析通常使用 Cr、 Fe、 Co、Cu、 Mo等靶材 靶材選取原則： ? 波長(zhǎng)與樣品晶格常數(shù)匹配 ? 靶材發(fā)出的 K?線波長(zhǎng)盡可能遠(yuǎn)離試樣中組要元素的 K系吸收限，通常靶比試樣高一個(gè)原子序數(shù)，或采用與試樣中主要元素相同的靶材元素 —— 避免強(qiáng)吸收和熒光干擾 銅靶 X射線： ?K?1=， ?K?2=，則?K?= 勞厄方程組： 布拉格方程： X射線晶體衍射原理 衍射方程 ?????????lckbha??????)cos( cos)cos( cos)cos( cos000?? kd ?s in2首先計(jì)算每一個(gè)晶面上不同點(diǎn)間的相干疊加，即點(diǎn)間干涉，或稱(chēng)為晶面的衍射。 X射線的性質(zhì) ?穿透能力強(qiáng)（能穿透除重金屬外的一定厚度金屬板） ?能使氣體等電離 ?折射率幾乎等于 1（穿過(guò)不同媒質(zhì)時(shí)幾乎不折射、不反射，仍可視為直線傳播），因而不能利用折射來(lái)聚焦 ?通過(guò)晶體時(shí)可以發(fā)生衍射 ?對(duì)生物細(xì)胞和組織具有殺傷力 波長(zhǎng)小于 X射線，在 ～ 1埃范圍內(nèi)的稱(chēng)硬 X射線， 1～ 10埃范圍內(nèi)的稱(chēng)軟 X射線。 固體包括：晶體（單晶體、多晶體）、非晶體 晶體結(jié)構(gòu) ： 原子規(guī)則排列，排列具有周期性，或稱(chēng)長(zhǎng)程有序。 與光柵實(shí)驗(yàn)相同，產(chǎn)生了光強(qiáng)特定空間分布規(guī)律現(xiàn)象 X射線衍射的成功證明了兩個(gè)問(wèn)題 。 2，物相定性分析 3，物相定量分析 4，晶粒大小分析 5， 非晶態(tài)結(jié)構(gòu)分析，結(jié)晶度分析 6，宏觀應(yīng)力與微觀應(yīng)力分析 7，擇優(yōu)取向分析 X射線（晶體）衍射技術(shù)原理 第一部分 晶體和 X射線的相互作用 X射線被物質(zhì)散射時(shí)，產(chǎn)生兩種現(xiàn)象 ： 相干散射 （也稱(chēng)為經(jīng)典散射） 非相干散射 定義 物質(zhì)中的電子在 X射線電場(chǎng)的作用下，產(chǎn)生強(qiáng)迫振動(dòng)。 物相是物質(zhì)微觀狀態(tài)的反映。 物質(zhì)從一個(gè)相轉(zhuǎn)變?yōu)榱硪粋€(gè)相的過(guò)程稱(chēng)為相變。 物相分析的主要方法： ? 各種衍射技術(shù) ? 各種光譜技術(shù) 什么是物相鑒定 什么是物相鑒定 XRD物相鑒定是通過(guò)晶體衍射圖譜對(duì)其結(jié)構(gòu)的反映來(lái)鑒別物相！ 與身份鑒定類(lèi)比： 500 1000 1500 2022Raman s hift / c m110000150002022025000Counts物相鑒定與指紋鑒別 一樣有冤假錯(cuò)案存在！?。? X射線衍射譜 —— 晶體和 X射線的相互作用（微觀結(jié)構(gòu) 宏觀反應(yīng)） 衍射技術(shù)主要應(yīng)用領(lǐng)域 1，晶體結(jié)構(gòu)分析：人類(lèi)研究物質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)的第一種方法。 干涉條件： 1，頻率相同 2，相位差固定 3，振動(dòng)方向一致 X射線衍射 —— 相干散射 的結(jié)果 X射線晶體衍射 晶體 鉛 屏 X 射 線 管 因此，晶體可看作三維立體光柵。晶體學(xué)家和礦物學(xué)家對(duì)晶體的認(rèn)識(shí)：晶體是由原子或分子為單位的共振體（偶極子）呈周期排列的空間點(diǎn)陣 —— 14種點(diǎn)陣類(lèi)型。 晶體結(jié)構(gòu)周期性 —— 立體光柵 晶體周期性的空間結(jié)構(gòu)可以作為衍射光柵 晶體結(jié)構(gòu)周期性 —— 立體光柵 晶體是一種三維周期結(jié)構(gòu)的光柵 二維周期 三維周期 一維周期 晶體結(jié)構(gòu)周期性 —— 立體光柵 但是晶體的結(jié)構(gòu)周期，即晶格常數(shù)，通常比可見(jiàn)光的波長(zhǎng)小得多 (可見(jiàn)光波長(zhǎng)一般在 380780nm之間 ，常見(jiàn)晶體的晶格常數(shù)約為幾個(gè)埃 ) ，因此，可見(jiàn)光不能在晶體中出現(xiàn)衍射。 ?取 K?線作為光源， K?、 K
環(huán)評(píng)公示相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1