材料試驗方法x射線衍射x射線光電子能譜(存儲版)
【正文】 電子 電子 被測樣品 一般認(rèn)為， 表層的信息深度為 10 nm左右 。 ? 非結(jié)構(gòu)破壞性。 圖 511 標(biāo)準(zhǔn) XPS譜圖示例 (a) Fe； (b) Fe2O3 ? 分析時首先通過對樣品（在整個光電子能量范圍）進(jìn)行全掃描，以確定樣品中存在的元素；然后再對所選擇的譜峰進(jìn)行窄掃描，以確定化學(xué)狀態(tài)。 ? 定義譜峰下所屬面積為譜線強(qiáng)度。 75 鉛一硅玻璃被氫還原以后是一種二次電子發(fā)射材料，可制作某些新型電子倍增器件。 ? 除惰性氣體元素與少數(shù)位移較小的元素外，大部分元素的單質(zhì)態(tài)氧化態(tài)與還原態(tài)之間都有明顯的化學(xué)位移，如 C1s TiC() ，石墨 () ， CO2()。 Page ? 71 二、元素定量分析 定量分析原理： 光電子能譜測譜峰強(qiáng)度是該物質(zhì)含量或相應(yīng)濃度的函數(shù)。 ? 標(biāo)準(zhǔn)譜圖載于相關(guān)手冊、資料中。 ? 有機(jī)材料如聚合物的 5nm。其基本原理是利用單色 X射線照射樣品，使樣品中原子或者分子的電子受激發(fā)射，然后測量這些電子的能量分布。法 ?衍射儀與應(yīng)力儀結(jié)構(gòu)不同，測定應(yīng)力時機(jī)構(gòu)運動不同 。 ?定性分析方法：將所有物相的衍射譜數(shù)據(jù)收集成數(shù)據(jù)庫，定性分析就是將實驗數(shù)據(jù)與數(shù)據(jù)庫的數(shù)據(jù)比對。 ，為 101晶面 當(dāng)采用 Cu K?，波長為，衍射角的 2?為 176。 應(yīng)用實例 ? 實驗測得金屬銅的衍射線如下 ? ???????????????????? ? No. ? sin? sin2? h2+k2+l2 h k l ? ? 1 22 3 1 1 1 ? 2 4 2 0 0 ? 3 8 2 2 0 ? 4 11 3 1 1 ? 5 12 2 2 2 ? 6 16 4 0 0 ? 7 19 3 3 1 ? 8 20 4 2 0 ? ________________________________________ 由此可得出金屬銅點陣類型為面心立方結(jié)構(gòu) ? 代入公式 ? 可計算出晶胞邊長 a = 197。一般 1～ 2g，甚至幾百 mg； 4. 同分異構(gòu)體及多價態(tài)元素的含量分析。 ?使用薄膜附件可消除襯底對膜層衍射的影響。 Page ? 5 X射線產(chǎn)生的條件： ?? 加熱燈絲產(chǎn)生電子 （燈絲分點焦點和線交點） ?? 電子撞擊產(chǎn)生 X 射線 （有 Cu靶， Fe靶， Mo靶等） 壓 ?? 加速電子撞擊靶 （轉(zhuǎn)靶衍射儀的高壓可達(dá) 60kV） 空 ?? 使電子無阻地撞擊靶 保證高溫下燈絲、靶不被氧化 ?? 帶走電子動能轉(zhuǎn)化的熱量 (99%) Page ? 6 ? 當(dāng) K電子被打出 K層時，若 L層電子來填充 K空位，則產(chǎn)生 Kα輻射。 從衍射峰的三要素可以得到并計算物質(zhì)的不同結(jié)構(gòu)要素。 國際通用的標(biāo)準(zhǔn)卡片 ? JCPDS卡片 ?? The Joint Committee on Powder Diffraction Standards ； ? PDF 卡片 ?? Powder Diffraction File ? ASTM 卡片 ?? The American Society for Testing amp。 ，系垂直于 hkl晶面方向的晶粒大?。?； ? 為衍射峰的布拉格角； ? 為 X射線波長（單位為 197。 時出現(xiàn)明銳的衍射峰 ,其對應(yīng)的調(diào)制周期為 2?=176。 ?衍射數(shù)據(jù)中主要是晶面間距，衍射強(qiáng)度只輔助參考 ?定量分析原理是：各個物相的含量與其衍射峰強(qiáng)度成正比關(guān)系，各種方法只是確定具體比例關(guān)系 總結(jié) 3 應(yīng)力測定 ?X射線應(yīng)力測定本質(zhì)上是測定晶體材料在應(yīng)力作用下晶體結(jié)構(gòu)發(fā)生的變
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