材料試驗方法x射線衍射x射線光電子能譜(完整版)
【正文】 KK hhWWh ??? ? ????特征 X射線的命名方法 Page ? 7 X射線與物質(zhì)的相互作用 當(dāng)一束 X射線通過物體后，其強度將被衰減，它是被散射和吸收的結(jié)果，并且吸收是造成強度衰減的主要原因。 1. 峰位 ? 定性相分析，確定晶系，指標(biāo)化， 計算晶胞參數(shù)等 2 . 峰強 ? 計算物相含量，計算結(jié)晶度 3 . 峰形 ? 估計結(jié)晶度高低，計算晶粒尺寸 1. 晶體樣品的物相分析 我們說 X射線衍射最主要的用途是定性物相分析。 Materials 標(biāo)準(zhǔn)卡片索引的使用 ? 數(shù)字索引 ?? Hanawalt法，是一種按 d值強弱順序編排的數(shù)字索引，對完全未知待測樣品進行相分析時使用。 ）； ?為衍射峰的寬度（弧度單位）； k為常數(shù)（與 ?的定義有關(guān)， ?用積分寬計算晶粒大小時， k = 1； ?用半高寬計算時，則取 k = 。 ,調(diào)制周期為 分別與其設(shè)計周期 2nm和 Page ? 42 小角 X射線衍射 XRD的小角衍射可以用來研究 納米介孔材料 的介孔結(jié)構(gòu) 介孔材料可以形成很規(guī)整的孔，可以看作多層結(jié)構(gòu) 通過測定測定孔壁之間的距離來獲得介孔的直徑 是目前測定納米介孔材料結(jié)構(gòu)最有效的方法之一 對于排列不規(guī)整的介孔材料不能獲得其孔徑大小 Page ? 43 已二胺處理前后粘土的 XRD曲線 處理土的晶面間距 (d001)由原來的 粘土晶層間的水合陽離子進行了交換 Page ? 44 殘余應(yīng)力是指當(dāng)產(chǎn)生應(yīng)力的各種因素不復(fù)存在時，由于形變，相變，溫度或體積變化不均勻而存留在構(gòu)件內(nèi)部并自身保持平衡的應(yīng)力 在無應(yīng)力存在時，各晶粒的同一 {hkl}晶面族的面間距都為 d0 應(yīng)力的測定 Page ? 45 薄膜厚度和界面結(jié)構(gòu)測定 XRD研究 Au /Si薄膜材料的界面物相分布 Page ? 46 物質(zhì)狀態(tài)的鑒別 ? 不同的物質(zhì)狀態(tài)對 X射線的衍射作用是不相同的，因此可以利用 X射線衍射譜來區(qū)別晶態(tài)和非晶態(tài) ? 一般非晶態(tài)物質(zhì)的 XRD譜為一條直線 ? 漫散型峰的 XRD一般是由液體型固體和氣體型固體所構(gòu)成 ? 微晶態(tài)具有晶體的特征，但由于晶粒小會產(chǎn)生衍射峰的寬化彌散，而結(jié)晶好的晶態(tài)物質(zhì)會產(chǎn)生尖銳的衍射峰 Page ? 47 不同材料狀態(tài)以及相應(yīng)的 XRD譜示意圖 Page ? 48 我所研究的方向： CaMO3系熱電材料 48 Thermoelectric properties of Bi, Nb cosubstituted CaMnO 3 at high temperature Page ? 49 49 Frequency dependence of N233。 ?宏觀應(yīng)力測定是測應(yīng)力作用下晶面間距的變化，晶面間距變化的表現(xiàn)是 θ 角變化。 Compounds, 2022, 487(s 1–2):550555. X射線光電子能譜 （ Xray Photoelectron Spectroscopy , XPS) 57 基本原理 特征 Xray 58 XPS的儀器 Instrumentation for XPS 圖 59 光電子能譜儀照片 Instrumentation for XPS 圖 58 光電子能譜儀示意圖2 基本概念 ? 以 X 射線為激發(fā)光源，通過檢測由固體物質(zhì) 表面逸出的光電子能量、強度、角分布等來獲取物質(zhì)表面元素組成及化學(xué)環(huán)境等信息的一種技術(shù)。 光電子能譜的應(yīng)用 ? 元素的定性分析 ? 元素的定量分析 ? 固體表面相的研究 ? 化合物結(jié)構(gòu)的鑒定 Page ? 64 一、元素定性分析 ? ?XPS產(chǎn)生的光電子的結(jié)合能僅與元素種類以及所激發(fā)的原子軌道有關(guān)。 65 元素組成鑒別 操作 ? 給出表面元素組成，鑒別某特定元素的存在性。 ? 定性分析時一般利用元素的主峰（該元素最強最尖銳的特征峰），自旋 — 軌道分裂形成的雙峰結(jié)構(gòu)情況有助于識別元素。 兩重雙線代表兩種不同化學(xué)環(huán)境的 S原子，它們的 S2P電子結(jié)合能之間有 學(xué)位移。 圖 514 還原后鉛玻璃的 Pb4f譜線 四、固體表面相的研究 由于水泥熟料中的硅酸鹽遇水后的水化過程發(fā)生在固 液界面，用光電子能譜研究表面的水化產(chǎn)物的組成，不僅可以了解它的成分變化，而且對硅酸鈣的初期水化反應(yīng)機理也提供了有價值的信息。 圖 517 硫代硫酸鈉
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