材料試驗(yàn)方法x射線衍射x射線光電子能譜-wenkub
2023-05-27 18:45:53 本頁(yè)面
【正文】 Powder Diffraction Standards ； ? PDF 卡片 ?? Powder Diffraction File ? ASTM 卡片 ?? The American Society for Testing amp。 X射線定性物相分析的特點(diǎn) 1. X 射線多晶分析能確切地指出物相； 2. 無(wú)損檢測(cè)，測(cè)定后可回收另作它用； 3. 所需試樣少。 從衍射峰的三要素可以得到并計(jì)算物質(zhì)的不同結(jié)構(gòu)要素。 Page ? 9 Ｘ 射線衍射花樣所含各種信息 半 高 寬 結(jié)晶性 晶粒尺寸 晶格畸 變 非晶 結(jié)晶度 Page ? 10 10 Page ? 11 薄膜法光路 薄膜 衍射光路 標(biāo)準(zhǔn)衍射光路 襯底 薄膜 (100nm) Page ? 12 薄膜法功能與特點(diǎn) ?適合測(cè)定從 10nm至 100nm厚的薄膜。 Page ? 5 X射線產(chǎn)生的條件： ?? 加熱燈絲產(chǎn)生電子 （燈絲分點(diǎn)焦點(diǎn)和線交點(diǎn)） ?? 電子撞擊產(chǎn)生 X 射線 （有 Cu靶， Fe靶， Mo靶等） 壓 ?? 加速電子撞擊靶 （轉(zhuǎn)靶衍射儀的高壓可達(dá) 60kV） 空 ?? 使電子無(wú)阻地撞擊靶 保證高溫下燈絲、靶不被氧化 ?? 帶走電子動(dòng)能轉(zhuǎn)化的熱量 (99%) Page ? 6 ? 當(dāng) K電子被打出 K層時(shí)，若 L層電子來(lái)填充 K空位，則產(chǎn)生 Kα輻射。 X射線的能量為電子躍遷前后兩能級(jí)的能量差，即 LKLKK hhWWh ??? ? ????特征 X射線的命名方法 Page ? 7 X射線與物質(zhì)的相互作用 當(dāng)一束 X射線通過(guò)物體后，其強(qiáng)度將被衰減，它是被散射和吸收的結(jié)果，并且吸收是造成強(qiáng)度衰減的主要原因。 ?使用薄膜附件可消除襯底對(duì)膜層衍射的影響。 1. 峰位 ? 定性相分析，確定晶系，指標(biāo)化， 計(jì)算晶胞參數(shù)等 2 . 峰強(qiáng) ? 計(jì)算物相含量，計(jì)算結(jié)晶度 3 . 峰形 ? 估計(jì)結(jié)晶度高低，計(jì)算晶粒尺寸 1. 晶體樣品的物相分析 我們說(shuō) X射線衍射最主要的用途是定性物相分析。一般 1～ 2g，甚至幾百 mg； 4. 同分異構(gòu)體及多價(jià)態(tài)元素的含量分析。 Materials 標(biāo)準(zhǔn)卡片索引的使用 ? 數(shù)字索引 ?? Hanawalt法，是一種按 d值強(qiáng)弱順序編排的數(shù)字索引，對(duì)完全未知待測(cè)樣品進(jìn)行相分析時(shí)使用。 應(yīng)用實(shí)例 ? 實(shí)驗(yàn)測(cè)得金屬銅的衍射線如下 ? ???????????????????? ? No. ? sin? sin2? h2+k2+l2 h k l ? ? 1 22 3 1 1 1 ? 2 4 2 0 0 ? 3 8 2 2 0 ? 4 11 3 1 1 ? 5 12 2 2 2 ? 6 16 4 0 0 ? 7 19 3 3 1 ? 8 20 4 2 0 ? ________________________________________ 由此可得出金屬銅點(diǎn)陣類型為面心立方結(jié)構(gòu) ? 代入公式 ? 可計(jì)算出晶胞邊長(zhǎng) a = 197。 ）； ?為衍射峰的寬度（弧度單位）； k為常數(shù)（與 ?的定義有關(guān)， ?用積分寬計(jì)算晶粒大小時(shí)， k = 1； ?用半高寬計(jì)算時(shí)，則取 k = 。 ，為 101晶面 當(dāng)采用 Cu K?，波長(zhǎng)為，衍射角的 2?為 176。 ,調(diào)制周期為 分別與其設(shè)計(jì)周期 2nm和 Page ? 42 小角 X射線衍射 XRD的小角衍射可以用來(lái)研究 納米介孔材料 的介
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